重金属的污染问题随着现代工业的发展日益严重。不同元素形态，其化学效应、生理效应以及毒理效应也不同。因此，快速、简便地对重金属定量和形态分析具有十分重要的意义。目前，形态分析主要是采用色谱与原子光谱相结合的方法。通常原子光谱功率高、体积大、需要使用高纯气体等，与色谱装置联用难以用于野外分析。液体阴极辉光放电光谱(SCGD-AES)是发展较快的一种微等离子体原子光谱，它具有无需雾化器、功率低、可在大气压下工作，碱金属和碱土金属等元素检出限较低等优势而备受关注。但是，该仪器对重金属，特别是铅、汞等元素检出限较高，且在价态和形态方面研究较少。本课题开展了如下工作:　　采用微型光谱仪代替传统的单色仪对SCGD-AES检测系统进行简化，构建了1台小型化SCGD-AES装置。考察了SCGD参数和评估了装置的分析性能。结果表明，在放电电压为1060 V、样品流速为2.0 mL·min-1、电极间距为3.0 mm时，装置对Zn、Cd、Hg、 Mg、 Cu、Ag、 Ni和Pb等元素的检出限分别为10、3、73、3、11、2、22和43μg·L-1。随后通过氧化石墨烯改性SBA-15复合材料作为固相萃取剂的分离与富集方法，降低了SCGD-AES对Pb的检出限，检出限改进为0.9μg·L-1。　　在小型化SCGD-AES基础上，采用空心钛管代替实心钨棒作为放电阳极，并与光化学蒸气发生器(PVG)联用，构建了1台PVG-SCGD-AES联用装置。考察了PVG系统参数和SCGD-AES系统参数。结果表明，当电解液为pH=1.0硝酸、电解液流速为2.0mL·min-1、电极间距为3.5 mm、放电电压为1060 V、甲酸浓度为20％，辐射时间为60 s，氩气流速为100 mL·min-1时，联用装置对Hg的检出限改进为0.2μg·L-1。与液体进样SCGD-AES相比，检出限降低了365倍。　　根据在不同波长、功率和辐射时间条件下，不同汞形态的光化学蒸气发生效率的不同，考察汞形态分析的具体条件。结果表明，在波长为254nm、功率为8W的紫外灯，辐射时间为60 s时，实现总汞的检测，检出限为0.2μg·L-1;在波长为365nm、功率为4W的紫外灯，辐射时间为20 s时，实现选择性无机汞的检测，检出限为1.6μg·L-1;通过差减法得出甲基汞的含量，从而实现汞形态分析。利用PVG-SCGD-AES联用装置，建立了一种新颖的汞定量分析方法和非色谱汞形态分析方法。