【摘 要】
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目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的分析方法.方法 均质样品
【机 构】
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深圳市检验检疫科学研究院, 深圳 518045
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目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定畜禽肌肉和表皮组织中松香酸、脱氢松香酸和胡椒酸的分析方法.方法 均质样品中加入乙腈提取目标物,经涡旋分散、振荡提取、离心和固相萃取柱净化.提取液以乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱C18色谱柱分离,5 mmol的乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱ESI+/ESI-切换模式检测,以特征离子峰和保留时间定性,定量离子峰面积定量.结果 松香酸、脱氢松香酸和松香酸的检出限(limits of detection,LOD)分别为0.36、0.87和1.40μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQ)为1.08、2.61、4.20μg/kg.松香酸、脱氢松香酸线性浓度范围为5.0～200.0μg/kg,松香酸线性浓度范围为20.0～500.0μg/kg,相关系数(r)在0.999以上.分别添加定量限1、2、4倍的浓度验证加标回收率,3个浓度水平的回收率为68.5％～107.6％,相对标准偏差为5.3％～12.6％(n=6).结论 该方法快速、准确、灵敏,适用于监管部门对市售畜禽食品中工业松香残留的检测.
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