论文部分内容阅读
结合我国实际情况,首次提出利用大麻秆浆来制备二醋酸纤维素,研究了大麻秆浆制备二醋酸纤维素的合成工艺。 (1)用氢氧化钠溶液处理大麻秆浆,并对处理后的大麻秆浆进行了分析。为了有利于大麻秆浆后续乙酰化反应,确定了碱预处理适宜条件:NaOH浓度为9%,温度为20℃,处理时间2.0小时。经处理后,纤维得率为65.00%,R-10值为93.70%,聚合度为423.15,碘吸附值为75.52mg/g。 (2)以碱处理后的大麻秆浆为原料,冰醋酸为溶剂,硫酸为催化剂,醋酸酐为酯化剂合成三醋酸纤维素。研究了催化剂硫酸用量、温度、反应时间、醋酸酐用量、冰醋酸用量对产物取代度、聚合度的影响。制备高取代度高聚合度醋酸纤维素的最佳条件:冰醋酸加超声活化1h,碱处理大麻浆:冰醋酸:醋酸酐(质量之比)=1∶10∶9,催化剂硫酸用量是碱处理后大麻浆质量的13%,反应温度50℃,反应时间1h。 (3)用醋酸水溶液进行水解反应,当温度升高到一定温度或时间足够久时,醋酸纤维素的取代度降低。随着温度的升高、时间的延长,聚合度均呈现下降趋势。 (4)对三醋酸纤维素及二醋酸纤维素的红外图谱分析可知:3567~3496cm-1处是羟基的特征吸收峰,水解后的二醋酸纤维素的羟基伸缩振动峰与三醋酸比有所增强,且水解5h后此峰又比水解2h时要强,同时峰值由3567cm-1下移到3496cm-1。DSC分析表明,三醋酸纤维素在160℃出现玻璃化转变,说明其已具有部分热塑性。二醋酸纤维素在180℃出现玻璃化转变,且二醋酸纤维素玻璃化转变吸热峰比三醋酸纤维素的玻璃化转变吸热峰要明显。