天然橡胶乳清中白坚木皮醇的分离工艺及其分析方法研究

来源 :云南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kinghuang1982
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白坚木皮醇(Quebrachitol,QCT)是一种天然的左旋结构的活性物质,在手性合成以及制药等方面具有十分广泛的应用前景。本文研究了从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的工艺路线,并首次探索了气相色谱法在白坚木皮醇的定性定量分析的方法。   本文的主要内容为:   1.从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的工艺探索。本文采用传统分离方法,通过优化脱色净化条件、柱层析条件以及重结晶条件,成功地从西双版纳产巴西橡胶乳清中提取得到光学纯的白坚木皮醇,提取率为1%。与标准品对照,所得白坚木皮醇的熔点、红外谱图相同,气相色谱测定纯度为96.04%,光学纯度为98.34%。本方法的优点为:不需使用手性拆分等方法、操作简便、成本较低、产品质量高、适应于较大规模的提取制备。   2.首次建立了可用于白坚木皮醇产品的气相色谱定性定量检测方法。白坚木皮醇为环状多元醇类化合物,不能直接用于GC分析,故需要对分析样品进行预处理。探索了可用于外标和内标两种定量方法的样品乙酰化、硅烷化的反应条件以及合适的萃取条件。外标法以ALEXIS生产的白坚木皮醇为标准品(纯度>99.5%),经衍生化后进样分析,绘制峰面积-质量工作曲线,并得出线性回归方程,进而求算样品的纯度。此法在一定浓度范围内呈良好的线性关系,乙酰化-外标法和硅烷化外标法线性范围分别为0.200~1.204mg/mL和0.400~2.400mg/mL(按白坚木皮醇浓度计)。用乙酰化-外标法测得自制的白坚木皮醇样品纯度为96.04%,方法精密度平均标准偏差为1.47%,平均回收率为101.91%;硅烷化-外标法测得自制的白坚木皮醇样品纯度为95.26%,方法精密度RSD为2.12%。乙酰化-内标法以肌醇内标物,精密度RSD为2.33%,平均回收率为100.77%,测得自制的白坚木皮醇样品的纯度为94.95%;硅烷化-内标法以甘露醇内标物,精密度RSD为0.91%,平均回收率为101.14%,测得白坚木皮醇样品的纯度为95.72%。从精密度、回收率等指标来看,以上方法都达到了气相色谱定量分析的要求。   采用上述色谱条件,将乳清浓缩浸膏经衍生化预处理后直接进行气相色谱分析。结果表明,白坚木皮醇衍生物可与其它杂质实现有效的分离,不影响其检测,可用外标法检测乳清浸膏中的白坚木皮醇的含量。但是对内标法而言,因乳清浸膏的成分复杂,所含杂质与内标物难以达到基线分离。所以,内标法仅可用于白坚木皮醇产品的定量分析,而不适用于乳清浸膏中的白坚木皮醇的定量分析。
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