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原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法的一个重要分支,具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽,适用于多元素同时分析等优点,在环境监测,食品检验,医药卫生,冶金工业,城市给排水,地球化学,海洋环境,临床医学,石油化工,地质及商检等多种领域得到了广泛的应用。
在现阶段,可用氢化物发生-原子荧光光谱法测量的元素只有砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、汞、锌、镉等11种,大多数元素都不能利用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定,这大大限制了其在分析领域的研究和利用。为了拓展原子荧光分析技术的应用范围,原子荧光间接分析法被提出。原子荧光光谱间接分析技术的开发和利用,可以提高原子荧光光谱法的利用效率,具有十分积极的意义。
本文展开对原子荧光光谱间接分析方法的探索,通过对原子荧光光谱间接测定碘、钼、谷氨酸的研究,建立原子荧光光谱间接分析的新方法,从而扩展了原子荧光光谱法的测定范围,并且为某些难测元素提供了新的分析手段。论文主要包括以下内容:
第一章:介绍了原子荧光光谱法的发展概况及应用,并详细介绍了原子光谱间接分析方法的研究现状,最后提出了原子荧光间接分析技术的研究意义和发展趋势。
第二章:建立了原子荧光光谱间接测定碘的方法。用硝基苯萃取[Cd(Phen)3]2+I2-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而实现对碘的测定。实验优化了缓冲体系pH值,还原剂KBH4中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取时间,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度等试验条件。该方法线性相关系数R2=0.9942,相对标准偏差为8.5%,检出限0.8ng/ml,回收率为76.47%~94.11%,利用标准曲线测出水样中碘的浓度,结果令人满意。
第三章:建立了原子荧光光谱间接测定钼的方法。在一定的实验条件下,砷酸根与钼酸盐生成砷钼杂多酸,经过萃取和反萃取等步骤,利用原子荧光光谱法测定砷,从而间接测定与之反应的钼的含量。实验中优化了萃取酸度,萃取时间,萃取剂用量,反萃取剂盐酸的酸度,反萃取剂盐酸的用量,反萃取时间等实验条件。该方法线性相关系数R2=0.9968,精密度为7.04%,检出限0.0085mg/L,回收率为89.2%~103.9%,利用标准曲线测出样品中钼的含量,结果令人满意。
第四章:建立了原子荧光光谱间接测定谷氨酸的方法。实验利用ZnS悬浮液与谷氨酸在碱性条件下生成可溶性谷氨酸锌络合物,再利用原子荧光光谱法测定锌的含量,从而间接测定谷氨酸的含量。实验讨论了原子荧光法测锌的最佳条件,包括载流酸度、增感剂镍离子的浓度、还原剂硼氢化钾的浓度。然后重点研究了ZnS悬浮液与谷氨酸反应的条件,即反应的酸度、反应时间、反应温度、ZnS悬浮液用量等,制备了标准曲线。该方法线性相关系数R2=0.9957,检出限0.14g/L,线性范围0~4g/L,回收率在79%~96%之间,相对标准偏差为7.9%,最终测得样品含量结果令人满意。