热致液晶高分子(TLCP)具有优异的综合性能，已在电子电器行业得到了快速的发展和应用。其传统的合成工艺为熔融缩聚即酸解法，一般会经历高温阶段的聚合反应，使聚合单体大量挥发，脱羧，且聚合产物裂解、分子链交联，支化，以及重排，使得物料颜色变深、出料困难。同时产物因高温裂解而降低分子量，从而破坏了其性能。目前在合成工艺，组成结构与性能之间的研究仍存在盲区，工艺的改进对其分子结构的影响，以及最终性能之间的关系仍不清晰。本论文通过对聚合物组成，结构及其性能的研究，探索其组成，结构与性能之间的关系。研究内容包括以下两个部分。　　1、LCP分子链组成分析。LCP性能的稳定性，一般与其聚合工艺有直接关系，而聚合工艺的调整直接体现在其组成比例的稳定性。因此开发一种组成分析方法，分析不同聚合工艺条件下的聚合物单体组成比例，对工艺的变更起到指导作用。采用乙醇胺，氢氧化钠水溶液，甲醇/氢氧化钠/二甲基亚砜混合溶剂为水解体系，对同一配方的液晶聚酯进行水解，且利用水解产物经盐酸酸化得到的单体混合物在双（三甲基硅基）三氟乙酰胺的衍生处理后，利用1H NMR，GC-MS等检测手段，对水解结果进行检测计算，最终得到液晶聚酯中单体组成比例。采用开发的组成分析方法，对市场上三种未知结构的LCP进行组成分析，半定量分析了未知结构LCP的组成。　　2、通过聚合工艺的调整，保持对羟基苯甲酸(HBA)/联苯二酚(BP)/对苯二甲酸(TA)/间苯二甲酸(IA)的比例为60/20/15/5制备得到五种TLCP，通过对树脂的组成分析，确定最终样品中TA/IA的实际比例，分析了聚合过程中BP的损失原因。将LCP树脂经注塑成标准样条，采用力学性能检测，并结合核磁分析，动态热机械分析，偏光显微镜，扫描电镜，超景深3D显微镜，差示扫描量热和XRD等表征手段，研究其结构与性能之间的关系。