由于结构和性质上的独特性，三氟甲基醚类化合物在药物、农药以及材料领域都得到了广泛应用。但是高效且有应用价值的三氟甲基醚类化合物的合成方法还是相当匮乏的，尤其是针对芳基三氟甲基醚的合成，这也限制了该类化合物更广泛的应用。三氟甲基醚的合成方法研究已经引起有机合成化学家的广泛兴趣，但是该领域仍旧发展缓慢。因此，三氟甲基醚的合成方法研究不仅是一个受到广泛关注的课题，更是一个极具挑战性的课题。本论文着重于开发新型的三氟甲氧基化试剂和反应，侧重于芳基三氟甲氧基醚的合成方法研究。　　首先，我们制备得到了一种新型亲核三氟甲氧基化试剂。利用三光气为起始原料产生氟光气，通过低温下现场生成三氟甲氧基盐与苯甲酰溴的反应，我们得到了苯甲酸三氟甲酯(TFBz)，值得一提的是，TFBz中的氟原子均来自于无机氟化物。TFBz是一种无色透明的液体，在适当的引发试剂作用下，可以很好地释放三氟甲氧基负离子。以此为基础，我们结合氟-芳炔双官能团化化学，成功地实现了无金属条件下芳炔的三氟甲氧基化卤化反应，该反应能够以良好到优秀的产率获得邻卤素取代的芳基三氟甲基醚，并且可以应用于复杂天然产物衍生物的后期修饰。我们还成功合成了苯甲酸全氟烷基酯，并实现了芳炔的全氟烷氧基化卤化反应。在反应机理研究中，我们成功分离表征了一个较为稳定的三氟甲氧基盐——顺-二环己基并-18-冠醚-6三氟甲氧基钾盐，该三氟甲氧基盐可以在低温下长期保存。　　目前为止，我们小组发展的氟-芳炔双官能团化化学只能局限在氟烷基/氟化-卤化反应，为了更好拓展这个化学的广泛性。我们利用前一章中得到的较为稳定三氟甲氧基盐，成功地实现了芳炔的三氟甲氧基化酰基化反应，反应具有良好的底物普适性和官能团兼容性，可以合成一类三氟甲氧基取代的芳基酮类化合物。　　接着，我们探索研究了一类新型的亲电三氟甲氧基化试剂——N-三氟甲氧基吡啶盐，并对该试剂的反应活性做了大量尝试，成功地实现了对富电子芳烃体系的直接三氟甲氧基化反应，为后续发展更多的三氟甲氧基化反应提供了借鉴意义。　　最后，受苯酚的二氟甲基化反应的启示，我们通过酚氧二氟乙酸化和氟化法结合的策略，成功地实现了对酚类化合物的形式上三氟甲基化反应，该方法也同样适用于硫酚的三氟甲基化。