在大量文献调研的基础上,总结了纳米材料的结构、性质和制备技术的进展,建立了水热法合成磷化物的技术,发展了两种新的溶剂热合成方法,建立了室温合成磷化物和硒化物纳米材料的技术,并研究了各种因素对所建立的新方法制备纳米材料的影响.在国际上首次建立了水热法制备磷化物的技术.利用白磷在碱性溶液中的歧化,在130℃下进行水热处理即获得了0.3μm×0.6μm InP片状纳米晶,研究了温度、时间、酸碱度和反应物的量对产物的影响.发展了两种新的利用溶剂热还原制备硒化物纳米材料的方法.以碘化物作还原剂制备了18nm Cu<,2-x>Se及23nm Bi<,2>Se<,3>纳米晶,以金属Na为还原剂制备了45nm SnSe,25nm Bi<,2>Se<,3>纳米晶.研究了溶剂热处理过程中温度、时间、溶剂对产物的影响.此一步还原法避免了制备易水解和剧毒的前驱物,减少了反应步骤,降低了能耗和成本,反应条件比较温和.建立了室温制备磷化物、硒化物纳米晶的方法.分别以InCl<,3>·4H<,2>O或NiCl<,2>,P<,4>和KBH<,4>为原料,无水乙醇和苯的混合液作溶剂,首次成功的在室温下获得了20nm InP和10nm Ni<,2>P.以金属盐,硒粉和KBH<,4>为原料,以乙二胺等为溶剂,在室温常压下制备了PbSe纳米线,SnSe纳米线,Bi<,2>Se<,3>纳米棒,Cu<,2-x>Se片状纳米晶,ZnSe,CdSe,Ag<,2>Se纳米晶.KBH<,4>中H<->的还原作用和选择合适的溶剂是室温制备磷化物、硒化物纳米材料的重要因素.由于反应物溶解在溶剂中,在液相中进行反应,增大了反应物之间的接触面积,使磷化物、硒化物纳米材料的制备得以在室温下进行.此技术是目前磷化物、硒化物纳米材料制备领域最温和的方法.对发展为制备电子信息和半导体器件有一定的应用价值.