论文部分内容阅读
2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)作为高性能,多功能材料的重要原料,日益受到人们的重视。研究2,6-NDCA的制备工艺已成为该研究领域的热点。本文就空气催化液相氧化工艺中的母液循环利用问题进行研究。采取先将氧化母液抽滤,再分别对滤渣和滤液进行处理,最终测定钴催化剂含量、溶剂浓度和中间产物含量的方法。对滤液采用精馏方法脱除钴催化剂,然后通过测定馏出液的水分再换算成母液的含水量。对于抽滤的滤渣和精馏的釜留液则采用抽提-冷冻-结晶-融解-冷冻过滤的工艺对其进行处理,将其中的钴催化剂和氧化中间产物有效地分开。使氧化中间产物进入最终的滤渣中,只需称重就可计算出中间产物在母液中的含量。采用紫外-可见分光光度计测定醋酸钴在抽提液中的浓度,从而计算母液中的催化剂含量。由此,使得氧化母液的循环使用成为可能。
论文采用课题组前期工作产生的氧化母液为实验原料,尤其对抽滤的滤渣和精馏的釜留液做了详细的分离研究工作,以滤渣中残留的钴催化剂为考察指标,得出较佳的抽提条件是:液固比20∶1;抽提温度100℃;抽提时间1.5小时。适宜的溶解条件为升温速度0.05℃.min-1,控温间隔1℃。结晶温度-10℃,冷冻过滤温度为16℃。此条件下,可使滤渣中的钴催化剂含量小于0.1g(100ml)-1。
论文通过热力学分析对2,6-DIPN制取2,6-NDCA氧化过程中可能产生的化合物进行了推敲。得出有10种中间产物可能存在于氧化母液中,这将使氧化母液循环利用时,为确定原料的加入量、空气量及空气流速和氧化反应时间等参数作参考。