反应型膦酸酯类物质，在聚合物阻燃等方面有广泛的应用，含双键的膦酸酯类物质是重要的合成中间体，在生物、农业化学等方面有广泛应用。但对其合成方面的研究较少，本文合成了两种膦酸酯单体：二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯和[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯，并探索了以该含双键的膦酸酯单体为原料的新型高性能含磷材料的制备方法。本文以亚磷酸二乙酯为主要原料，首先将亚磷酸二乙酯与二烯丙基胺加热到65℃后加入多聚甲醛使其全部溶解制得磷-氮复合型单体二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯；再采用三步合成的方法，首先在碳酸钾的作用下合成羟甲基膦酸二乙酯，再在烯丙基氯的作用下合成了2[(2-丙烯基氧)甲基]-膦酸二乙酯，再通过基胺氯过氧苯甲酸将双键氧化为环氧，通过这种方法可以合成高纯度含磷单体[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯。并利用傅立叶变换红外、核磁共振以及质谱等技术表征了这两种化合物结构的正确性。另外本文还主要研究了以二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯为原料制备新型高性能含磷材料的方法。加入烯丙基封端的PEG和硫醇进行巯基-烯加成反应，研究加入不同含量的膦酸酯以及不同分子量的PEG在不同的固化时间对聚合物材料凝胶含量、溶胀率、水解性能、二价钙离子对凝胶对形态的影响、拉伸性能以及热失重等各种性能的影响。研究结果表明，在适当的固化时间内凝胶含量都可达到95%以上。溶胀率结果表明，随着PEG分子量和膦酸酯含量的增加，在一定程度上提高了溶胀性能，且在盐酸水溶液中的溶胀性能比在水中的高出5~7倍。拉伸性能表明膦酸酯的加入在一定合适的范围内对材料的拉伸强度和断裂伸长率等有一定的提高作用。TG结果表明，该类聚合物具有一定的热稳定性，在350℃之前基本没有热分解。此外，本文还研究了苯乙烯与该二烯丙基胺甲基膦酸二乙酯的共聚反应。采用溶液聚合的方法通过大量的探索性试验研究了膦酸酯的加入量对聚合反应的影响，并用红外和核磁的方法证实了膦酸酯已参加了该共聚反应。TG结果表明在400℃之前该聚合物都具有较好的热稳定性。