茶叶是云南出口创汇的大宗商品,茶叶产业在云南省农业经济中占有相当重要的地位。近年来,欧盟、日本等发达国家制定的农产品安全标准越来越严格,致使云南省茶叶出口阻力逐年加大。目前,我国的茶叶卫生标准和检测标准还不够完善,达不到国外要求。尽快建立和完善云南茶叶中农药残留检测体系和标准是当前亟待解决的课题。有关云南省茶叶中农药残留分析方法的研究报道很少,主要是单一类型农药残留分析的研究,而且检测技术较单一和前处理方法较为繁琐。本文针对云南省茶园现在和过去农药使用的情况以及其环境中可能存在的农药,较为系统地开展了云南茶叶中农药残留分离分析方法的研究工作。本文研究主要内容包括:　　 (1)云南茶叶中农药残留分析的前处理方法研究。本试验从不同的提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积和提取方式,对云南茶叶样品前处理过程中的提取条件进行了研究,以确定适合的提取条件；以手工的固相萃取方法和半自动化的凝胶色谱方法作为净化手段,比较了不同洗脱溶剂及其体积对云南茶叶的净化效果,并利用色谱方法验证提取和净化的可靠性,结果令人满意。　　 (2)建立了云南茶叶中10种有代表性有机磷类农药残留的GC-FPD分析方法。用乙腈-乙酸乙酯(7:3,V／V)提取,经过凝胶渗透色谱净化,气相色谱-火焰光度检测器检测。在0.05、0.1、0.2mg／kg三个加标水平,平均回收率在70.72％～112.52％之间,相对标准偏差(RSD)在2.18％～8.64％之间,最低检测限在0.0016～0.0096mg／kg之间,达到茶叶中痕量残留农药的分析要求。　　 (3)本试验对云南茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯残留进行SPE-GC-ECD法测定。用正己烷-丙酮(1:1,V／V)提取,经Envi-Carb／NH2复合固相萃取柱净化,气相色谱.电子捕获检测器检测。当加标浓度为0.02、0.05、0.3mg／kg时,平均回收率为71.32％～125.62％,RSD为1.05％～10.79％,该方法的检测限在0.0022～0.0129mg／kg之间,能够很好地应用于云南茶叶中痕量农药残留的测定。　　 (4)本试验用乙腈.乙酸乙酯(7:3,V／V)提取,经凝胶渗透色谱净化,采用RTX-5MS毛细管柱分离,建立了GC-EI-MS-SIM对云南茶叶中24种性质不同农药(包括有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、有机氯、酰胺等多类农药)残留进行同时测定的分析方法。在云南茶叶样品中添加24种农药(添加水平为0.02、0.05、0.1mg／kg),待测农药的平均回收率为70.50％～116.72％,RSD为1.17％～9.82％,最低检测限在0.0011～0.0143mg／kg之间。该方法高效、灵敏、准确,各项检测指标均满足国内外农药残留检测标准要求。　　 (5)以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。在10-200μg／L的线性范围内,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65％～103.52％之间,RSD在1.13％～8.94％之间,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好发展前景。　　 利用固相萃取和凝胶渗透色谱作为净化手段,建立了针对云南茶叶中农药残留、能满足不同实验室要求的分离分析方法,并对所建立农药残留的分离分析方法的特点进行讨论和比较。本文在云南茶叶中农药残留分离分析方面做的基础性研究,对云南农药残留质量检测体系的建立和完善以及检测标准的制定,具有切和实际的参考价值和重要的现实意义。