Hummers法作为制备氧化石墨烯的常用方法,具有制备过程简单,制备工艺条件较易控制等优势,显示出工业化制备潜力。主要过程包括氧化剂对石墨的氧化插层过程及氧化石墨的剥离过程,其中氧化插层过程为关键步骤。然而,当原料石墨粒径较大时（微米级）,氧化剂在石墨片层间的传质路径将大大延长,氧化插层难度增加。如果仍采用原有的工艺条件,必将导致插层不彻底,氧化不完全,剥离不单一等现象的发生。本文选择大粒径14目（1400μm）,25目（710μm）的石墨为研究对象,研究了氧化插层反应的反应物用量、反应时间对反应产物产率及纯度的影响规律。主要探索了KMnO₄、浓H₂SO₄以及NaNO₃用量对氧化插层反应速度以及氧化石墨烯产率的影响。同时,考虑到氧化剂在石墨片层间的传质路径延长的问题,我们在反应过程中引入静置时间,较为显著地降低了体系的搅拌阻力和搅拌时间,降低了能耗。研究发现与KMnO₄相比,NaNO₃对产率的影响较小。对于14目的石墨而言,在较优的反应条件下:石墨2 g,NaNO₃ 1 g,KMnO₄ 9.8g,浓H₂SO₄ 70 ml时,第一步反应时间0.5 h,第二步反应时间2 h,然后静置48 h。以等摩尔量的K₂SO₄替代NaNO₃,获得的氧化石墨烯的产率高达96%。此外,AFM结果表明,不同制备方法所得氧化石墨层数单层概率较高。通过引入静置时间,可以延长氧化剂在大片层的石墨层间的传质时间,促进氧化插层过程的顺利进行,进而获得较高产率的氧化石墨烯。同时,该研究工作,将有助石墨氧化插层的控制及高质量氧化石墨烯的制备。