【摘 要】
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Ti-Ni-Hf记忆合金的相变温度在较高温度范围内可调,具有良好的冷热加工性能和较低的价格等优点,是目前最具潜力的高温记忆合金之一。但Ti-Ni-Hf合金基体强度低,可恢复应变小,这显著限制了其进一步应用。本论文采用低能球磨和热压烧结相结合的方式成功制备出网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料,其兼具高相变温度、高强度和大可恢复应变。利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜观察、示差扫描量热分析
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Ti-Ni-Hf记忆合金的相变温度在较高温度范围内可调,具有良好的冷热加工性能和较低的价格等优点,是目前最具潜力的高温记忆合金之一。但Ti-Ni-Hf合金基体强度低,可恢复应变小,这显著限制了其进一步应用。本论文采用低能球磨和热压烧结相结合的方式成功制备出网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料,其兼具高相变温度、高强度和大可恢复应变。利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜观察、示差扫描量热分析及力学性能和应变恢复特性表征等系统研究了网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料组织结构、马氏体相变行为、力学性能和应变恢复特性,并阐明了网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料具有高功能特性的物理本质。采用低能球磨（球磨转速200r/min,球磨时间5h,球料比5:1,氩气）分别将TiB2、B、B4C和LaB6颗粒均匀地附着在Ti-Ni-Hf合金微球的表面,并在最佳烧结工艺（烧结温度1100℃,烧结时间1h,施加压力60MPa）下进行烧结,分别形成了原位自生的TiB、TiB和HfB2、TiB和HfC以及TiB和La2O3相,并获得网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料。研究表明,Ti-Ni-Hf合金微球表面原位自生增强相数量随陶瓷颗粒含量的增加而增加,这导致TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中网状结构由准连续演变为连续。添加TiB2和LaB6颗粒制备的网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料室温下为B19’马氏体;而添加B粉末和B4C颗粒制备的网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料消耗基体中大量Ti和Hf元素反应,这使其基体由B19’马氏体相逐渐转变为B2母相。当B粉末和B4C陶瓷颗粒含量分别为1.4wt.%和1.0wt.%时,大量Ti元素和Hf元素的消耗导致基体中析出高密度H相。研究发现,TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中准连续网状结构增强相周边呈梯度分布的应力场使得马氏体由近及远呈现出由择优取向马氏体逐渐演变为自协作组态马氏体的转变,并且马氏体择优取向化程度随增强相体积分数的增加而增强。少量原位自生增强相构成的准连续网状结构周边择优取向的马氏体表现为有利取向马氏体为主;大量原位自生增强相形成的准连续网状结构周边则为择优取向的单一马氏体变体。连续网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中由于连续网状结构的约束作用使其周边局部区域易于应力集中,引发塑性变形;且为了降低整个体系的总能量,稍远区域为单一取向的细小马氏体变体对;基体中纳米共格H相可强化基体,可避免塑性变形区的出现。网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料均呈现出一步B2（?）B19’马氏体相变。添加的陶瓷颗粒与Ti-Ni-Hf合金微球中Ti或Hf元素反应,使其基体中（Ti+Hf）/Ni比例降低,这是网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料马氏体相变温度降低的主要原因。准连续网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中择优取向马氏体的形成导致其弹性应变能减小,使其相变温度滞后较小;而连续网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中塑性变形区的存在使其相变过程中需要更多的耗散能（约为2.67J/m2）,这导致相变温度滞后变大;纳米共格H相强化基体,可避免塑性变形区的出现而使相变温度滞后降低。网状结构TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料的力学性能和形状记忆效应均随陶瓷颗粒含量的增加而先升高后降低。当LaB6含量为0.6wt.%,调控TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料中网状结构尺寸为115μm时,可使其断裂应力和应变高达3GPa和25%以上,马氏体状态下可实现的最大完全可恢复应变为8%。高强度和大的完全可恢复应变得益于网状结构增强相具有更大的局部应力集中因子,使其能够分担更大的载荷和卸载过程中马氏体回弹更大。而既含网状结构原位自生增强相又含纳米共格H相的TiB/Ti-Ni-Hf基复合材料在奥氏体状态下呈现良好的超弹性,完全可恢复应变为10%,较目前报道的Ti-Ni-Hf记忆合金提高近67%。
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