β-SiAlON/BN复相陶瓷的制备与性能评估

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本文针对β-SiAlON陶瓷在隔热透波材料中的应用,采用无压烧结工艺制备了不同Z值和不同BN含量的β-SiAlON/BN复相材料。利用XRD和SEM对制备的复相材料进行组织及结构分析,对复相材料进行室温力学性能和介电性能的测定,并对β-SiAlON/BN复相材的抗热震性能和抗氧化性能进行评估。XRD分析结果表明,复相材料相组成为β-SiAlON和h-BN;SEM分析结果表明,复相材料为长棒状β-SiAlON晶粒与片状的BN晶粒相互交织的显微形貌。性能测试结果表明,β-SiAlON/BN复相材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性随着Z值增大而呈增长趋势,随着BN含量增加而逐渐降低,复相材料B53的抗弯强度和断裂韧性最大分别为93.12MPa和1.95MPa m1/2。介电常数和介电损耗随着Z值增大而增大,随着BN含量增加而减小,复相材料B101的介电常数和节电损耗角正切值最小分别为3.18和2.34×10-3,BN第二相的引入降低了材料力学性能,但是提高了材料的介电性能。抗氧化试验结果表明,β-SiAlON/BN复相材料的氧化过程中,β-SiAlON表现增重,而BN表现失重,不能简单的用复相材料的重量变化计算其反应速率。复相材料氧化整体上表现出材料的增重,BN含量越少、Z值越大,增重越小。复相材料在1000℃温度下表现出良好的抗氧化性,氧化增重最大的B51氧化20h增重只有1.011mg/cm2,随着氧化温度的升高,复相材料表面氧化加剧,生成液相氧化层覆盖材料表面的孔洞,1100℃/20h和1200℃/14h之后,材料表面形成致密的氧化层,有效阻止材料内部被进一步氧化。高温长时氧化后材料氧化产物为无定形态SiO2、方石英和莫来石结晶相。抗热震试验结果表明,β-SiAlON/BN复相材料具有较低的热膨胀系数,在2~4×10-6K-1之间,随着Z值增大,热膨胀系数增大,随着BN含量增加,热膨胀系数减小。低BN含量的复相材料热震温差约为900℃时,热震温差为1200℃时材料表面出现宏观裂纹,热震剩余强度降到50%以下;高BN含量的复相材料热震温差达到1100℃左右,热震温差为1200℃时材料表面没有宏观裂纹,热震剩余强度保持在70%左右,表现出较好的抗热震性能。BN第二相的引入提高了材料的抗热震性能。复相材料表现出较好的抗热震性能一方面具有较大的气孔率,增加材料的通过性;另一方面高温热冲击条件下材料表面氧化产生液相氧化层,修复了材料表面微裂纹和微缺。
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