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透明导电氧化物薄膜是一种在可见光范围内具有高透光率,低电阻率的薄膜材料。具有宽能隙的一些半导体材料如氧化锢锡、氧化锡锑、掺铝氧化锌等具有相似的光学性能,即在红外光区有高的反射率,在可见光区有高的透过率,在紫外区有高的吸收率,是理想的透光隔热材料,目前已在透明电极、电磁屏蔽、光学特殊功能窗口层得到应用。
本文研究了Bi-AZO透明薄膜及纳米ATO/PVB复合薄膜的制备工艺,并分别研究了其隔热性能。
通过实验探究发现采用溶胶-凝胶法,以乙二醇单甲醚(CH3OCH2CH2OH)为溶剂,二水合乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)为前驱体,单乙醇胺(C2H7NO)和乙酸(CH3COOH)为稳定剂,九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5 H2O)为掺杂剂能够制得稳定的Bi-AZO溶胶,通过浸渍提拉制得透明Bi-AZO薄膜;采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见分光光度计(UV-vis)和自制隔热箱对薄膜的结构和光学性能进行表征;探究了铋掺杂浓度(c(Bi)∶c(Zn)=0.005,0.01,0.02,0.03,0.05)、退火方式(分层退火和一次退火)、退火温度(400℃、500℃、600℃)、溶胶pH(pH=5.65,6.24,6.81)、陈化时间(12h,36 h,15d,3个月)、薄膜层数(1-5层)对薄膜结构和光学性能的影响,得出了该实验条件下制备薄膜的最佳工艺。实验中制得的Bi-Al共掺杂ZnO溶胶均一稳定。当溶胶浓度为0.3 mol/L;c(Al)∶c(Zn)=0.02,c(Bi)∶c(Zn)=0.01;退火温度为500℃(一次退火)时制得的薄膜性能最佳。薄膜可见光平均透过率超过85%,最高可达90%,并且在紫外和近红外区透过率明显高于AZO薄膜;XRD测试结果表明Bi-AZO薄膜具有六角纤锌矿结构;SEM测试结果显示薄膜晶粒大小均匀,晶界清晰。隔热测试结果表明薄膜相对空白玻璃具有4℃热阻隔性能。
利用物理分散与化学分散相结合的方法对纳米ATO粉体进行分散,得到稳定的醇性纳米ATO浆体,并将其与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)复合,制得复合涂料,将涂料涂覆在PVB胶片上进行夹胶,制得ATO/PVB透明薄膜,薄膜隔热性能良好。实验中探索了ATO醇性浆液的稳定性。当ATO质量占PVB为5%时,红外低至51%,可见高达90%,隔热为5℃。