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微纳米稀土发光材料的物理、化学性质与尺寸、形貌等因素紧密相关。因此，制备特定结构、形貌、尺寸的稀土发光材料具有重要的理论与实际意义。本论文主要是利用牺牲模板法制备空心结构、核壳结构与纺锤状的稀土微纳米发光材料，探讨它们的形成机理与研究它们的发光性质。主要内容如下：
(1)以Y(OH)CO3：Eu3+为牺牲模板，NH4H2PO4为磷源，通过水热反应与酸处理过程制备了形貌均一的亚微米级YPO4：Eu3+的空心球。光谱分析表明Eu3+在YPO4基质中主要占据对称性格位。
(2)以Gd(OH)CO3：Eu3+为前驱体，NH4H2PO4为磷源，一步水热过程制备了形貌均一、单分散GdPO4：Eu3+空心球。时间反应实验表明Kirkendall effect是可能的形成机理。我们研究了GdPO4：Eu3+空心球的磁性与光学性质。磁滞回线表明GdPO4：Eu3+样品具备顺磁性，荧光光谱显示Eu3+的5D0→7FJ的特征红光发射。同样方法制备的亚微米TbPO4空心球显示5D4-7FJ的绿光发射。
(3)以Y(OH)CO3：Eu3+为前驱体，在水热条件下与H3BO3反应制备均一单分散的亚微米级球形Y(OH)CO3：Eu3+/YBO3：Eu3+复合物。产物由Y(OH)CO3：Eu3+核和YBO3：Eu3+壳组成。发光特性研究表明样品展示了典型的YBO3：Eu3+的发光特性。
(4)以Y(OH)CO3胶体球为前驱体，NH4VO3为钒源制备纺锤体状的YVO4纳米亚微米粒子。粒子其平均直径在100-150 nm，长度在300-350 nm，它是由纳米粒子密堆集而成，并探讨了产物的形成机理。我们研究了纺锤体状的YVO4：Eu3+和YVO4：Dy3+的发光性质。
上述制备的具有不同形态结构的稀土发光材料在照明、显示、光电器件、载药、生物标记等领域有潜在的应用价值，并对其他无机化合物的制备提供了一定的理论指导。