本论文主要研究了纳米材料的合成、组装以及在电化学与表面增强拉曼散射(SERS)方面的应用。关于纳米材料的合成，本文主要采用了水热法和光化学法进行制备，可以分别得到多种形状可控的贵金属纳米材料。本文还研究了贵金属纳米材料在汽-液界面自发形成的二维自组装纳米结构。关于纳米材料的应用，笔者首先利用商品化的纳米材料分别实现了酶的直接电化学并构筑成相应的生物传感器；还利用所制备出的贵金属纳米材料，分别研究了它们在电催化以及SERS方面的应用。具体工作如下：　　 1.通过自组装的方法，把焦化Si02纳米粒子固定到金电极表面，可以实现Cytc的直接电化学；采用溶胶凝胶的方法，通过掺杂碳纳米管可制得溶胶凝胶衍生的陶瓷.碳纳米管复合膜，该复合膜可以实现HRP的直接电化学，并可以电催化O2和H2O2的还原。在此基础上构筑成的生物传感器具有响应快、线性范围宽、稳定性好的优点；通过Nafion把疏水性的离子液体固定到玻碳电极表面，该复合膜在电极表面有很好的稳定性，能够实现HRP的直接电化学，并可以电催化O2和H2O2的还原。　　 2.通过一步法可制得PDDA保护的金纳米粒子，在该反应中PDDA既做还原剂又作保护剂。所制得的金纳米粒子尺寸均匀，且有较窄的分布，并且有很好的稳定性；利用PDDA与HAuCl4的络合作用，通过层层组装可制得(PDDA-HAuCl4)n多层膜。然后通过加热，可制得含有金纳米粒子的多层复合膜；在此基础上，本文利用水热法可制得PDDA保护的多种形状可控的贵金属纳米材料，包括银纳米块，铂和钯纳米多面体，和金纳米片。其中银纳米块可作为SERS基底有很好的SERS响应，而铂纳米多面体对O2还原有较好的电催化性能。　　 3.通过紫外光还原，笔者可制得银、金纳米结构。由于在汽-液界面，它们可以很容易地转移至ITO表面作为修饰电极。当与H2PdCl4发生置换反应后，银纳米结构就转换为Ag-Pd双金属纳米结构，对O2有很好的电催化。金纳米结构则能够电催化NO，最低检测限为10μM NaNO2；笔者进一步把光化学化原法扩展至太阳光。利用太阳光还原，通过调控NaAc的浓度，可制备出多种形状可控的金纳米结构。所制备出的多种形状可控的金纳米结构都可用作SERS基底，但其中的花状金纳米结构比其它的金纳米结构具有更强的SERS效应。　　 4.在密闭容器中通过加热HAuCl4和果糖，可在汽。液界面生成二维金网络。通过调节HAuCl4与果糖的摩尔比，该网络可以从熔合模式变为连接模式。由于细微结构不同，连接模式下的二维金网络有较好的SERS增强；由于形成了离子液体保护的铂纳米粒子，通过纳米粒子之间的π-π堆积和氢键作用，在汽-液界面可以形成二维图案化的Pt纳米结构。该纳米结构的形貌还与离子液体的用量直接相关，并表现出一定的催化能力。　　 5.通过对金和玻碳表面进行修饰，可以在其表面组装上单层的银纳米粒子，作为SERS活性基底。该基底对探针分子有很好的增强，检测限可达到10-9 M。这样就为SERS基底的构筑提供了一种方法。