当前，纳米科技迅猛发展，作为推动纳米技术研究与应用的基本工具，电子显微镜技术显得比任何时候都更为重要。近年来，随着透射电子显微镜相关配件和软件的迅速发展，电镜性能得到空前提高。同时，以原子分辨率Z衬度像为代表的新的显微技术也逐渐兴起。充分掌握与利用好透射电镜的各种功能，将对纳米科技和材料科学的发展起到至关重要的作用。　　 本文以透射电子显微镜为基本手段，以原子分辨率z衬度成像技术与纳米材料为两个主要线索，以金属化合物为主要对象，综合利用各种透射显微技术对多种金属化合物的精细结构进行了研究。在研究中尤其关注对于材料中缺陷，界面，织构，掺杂等特殊微观结构的分析；研究涉及钙钛矿结构的Ba(Ex，Mn1-x)O3系列化合物，石墨层状结构的WS2，钎锌矿结构的ZnO等多种类型材料。主要内容包括：　　 1.首次在北京大学电镜室的TECNAI F30电镜上系统开展原子分辨率Z衬度成像工作，在体材料，纳米材料中都取得了较好的效果。成功表征了SiO2量子点；清楚的揭示了InGaN量子阱薄膜中In的分布情况；直接给出了ZnO纳米结构中晶界的原子结构；在CdSe纳米线中也取得了理想的分辨率。一系列工作为将来此技术的成熟应用打下了良好的基础。　　 2.利用原子分辨率Z衬度成像表征了系列钙钛矿结构的掺杂化合物Ba(Ex，Mn1-x)O3，包括10H(cchhh)2堆垛结构的Ba5SnMn4O15，和18R(cchhhh)3堆垛结构的Ba6InMn5O18，从而解决了此类样品难以用普通高分辨像分析的问题。通过不同方向的原子分辨率Z衬度像可以精确测定这两种化合物的精细结构，并准确判断出掺杂原子(Sn，In)的位置。同时还在Ba6InMnsO18中发现了一种堆垛层错，并清楚的揭示其是由两层多余的h堆垛的BaO3原子层所导致。实验证明高分辨Z衬度像由于自身的独特优势，对于此类复杂的钙钛矿层状结构化合物的表征是非常有力的工具。另外，在实验中作者采用不同角度的像来对结构进行相互验证的方法，可以在一定程度上弥补电镜分辨率的不足。　　 3.系统研究了自催化ZnO纳米线在生长中所产生的结。利用会聚束衍射判断了结的各分枝的极性，证明结是由纳米线相交产生；发现所有的结均具有[2110]方向的孪晶结构，并观察到了[2110]/(0111)，[2110]/(0112)，[2110]/(0113)，[2110]/(0223)四种孪晶界面。综合利用高分辨像，Z衬度像，阴极荧光等方法对它们界面的精细结构进行了详细分析；利用密度泛函方法计算了此系列孪晶的界面能；并将其与ZnO纳米线的形变能做比较；提出了自催化ZnO纳米线在生长过程中相遇时新的生长模型：即当纳米线的直径与长度达到一定条件，则在它们相交时有可能会为降低整体能量而自发形成孪晶。该实验结果丰富了六方结构中的孪晶结构，加深了对晶界在纳米材料生长中所起作用的认识，提出了新的能量选择生长模型，对复杂纳米结构的构建具有一定意义。　　 4.在2H—WS4纳米颗粒中发现了新型的椭圆衍射。这种衍射与以往报道的有关织构的椭圆衍射有很大不同，它的衍射点很锐利，所组成的椭圆接近完美。通过倒易空间的重构，发现这种现象源自于WS2自身的独特的层状结构。即有限的纳米级的WS2薄片沿c轴紧密的堆垛在起来，并绕c轴相互旋转不同角度，从而形成新颖的离散织构结构，加上尺寸效应与颗粒中的缺陷的影响，使得颗粒在倒易空间形成同心圆筒状结构。实验结果丰富了电子衍射的花样，揭示了材料在纳米尺度下新的织构结构与独有的电子显微学现象。