本文以设计合成可用于肿瘤成像的近红外纳米荧光探针为出发点，利用嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA)的自组装与3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的水解自缩聚特性，首先，系统地研究了纳米杂化荧光探针的制备方法与条件;在此基础上通过包裹具有聚集诱导发光(AIE)效应的近红外荧光分子QM-2，合成了一系列纳米杂化荧光探针，评价了其作为肿瘤成像剂的应用潜力，具体内容如下:　　(1)针对DPN分子水溶性差、高毒性的问题，利用PS-b-PAA自组装和MPTMS水解自缩聚制备DPN@HNP纳米荧光探针。系统地研究了萘酰亚胺类荧光分子DPN的包裹量、PS-b-PAA及MPTMS对杂化荧光探针DPN@HNP的光物理性能及形貌的影响。发现DPN分子包裹量增加或堆叠越紧密会使紫外吸收与荧光发射强度提高并发生红移;嵌段共聚物链段长度与用量主要影响DPN分子包裹量及纳米颗粒的粒径，更长的链段与更多的用量则可包裹更多的DPN分子从而获得更高的荧光强度;偶联剂包覆有机硅层会加剧DPN分子堆叠紧密程度，从而可大大提高纳米探针的荧光强度，而其用量与反应时间对荧光探针的光物理特性影响不大。体外细胞成像实验表明所制备的荧光探针具有良好的生物相容性及足够高的分辨率。这对于完善制备方法、了解荧光分子包裹后的光学特性提供了理论依据。　　(2)针对近红外AIE荧光分子QM-2在聚集时肿瘤靶向性差的缺陷。在前面工作的基础上，利用PS-b-PAA和MPTMS原位包裹QM-2分子，并进一步修饰聚乙二醇(PEG)链段，制备了粒径30nm左右、尺寸均一的球形纳米颗粒(QM-2@PNP);纳米胶束的包埋及有机硅层的包覆不仅大大提高了其荧光强度，还赋予其更好的生物相容性和光稳定性。体外细胞实验证明，QM-2@PNP不仅可以很快地进入细胞，并可在细胞内滞留长达5天。更重要的是，纳米探针在体内活体成像实验中表现出了优异的被动靶向肿瘤特性，预示其可以作为长期造影剂应用于肿瘤靶向诊断。　　(3)在上述研究的基础上，将一类新型的NO供体抗癌药物分子HPQ引入纳米胶束的疏水内核中，制备了一系列纳米颗粒(non@PNP、HPQ@PNP、QM-HPQ@PNP)。所制备的纳米颗粒具有均一的球形形貌、良好的水分散性。以HepG2肝癌细胞、L-02正常肝细胞作为模型，利用MTT法、流式细胞术在细胞水平上研究了这些纳米探针作为诊疗一体化荧光探针的应用潜力。由PS-b-PAA、MPTMS、PEG链段构建的纳米载体本身具有良好的生物相容性;有机硅层的包覆能够延缓但不阻止HPQ分子与谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽转移酶（GSTπ)的反应;QM-HPQ@PNP在大大提高癌细胞内NO浓度引发癌细胞凋亡的同时，还表现出较强的荧光强度，证明了其在实现肿瘤的诊断、治疗一体化中的应用前景。