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采用酸蒸汽水热法制备了 Zr（W1．71Mo0．19V0．09）O6．95（OH）2·（H2O）2（A”）Zr（W1．54Mo0．38V0．08）O6．96（OH）2·（H2O）2（B”）、Zr（W1．34Mo0．58V0．08）O6．96（OH）2·（H2O）2（C”）和Zr（W1．15Mo0．77V0．07）O6．96（OH）2·（H2O）2（D”）四个多元素异价（W（Ⅵ）、V（Ⅴ）取代固溶体化合物（A”，B”，C”，D”）。粉末X射线衍射物相分析表明，这四个化合物为四方晶系，空间群为I41cd，都与ZrMo2O7（OH）2·（H2O）2为类质同晶化合物。结合热分析（DSC，TG-DTA）和X射线衍射物相分析（XRD），研究了上述四个化合物的变温相行为。研究表明，化合物A”，B”，C”，D”随着Mo含量的增加分别在185，181，177和173℃脱水生成多元素异价（W（Ⅵ）、V（Ⅴ））取代固溶体化合物Zr（W0．95-0．95xMo0．95xV0．05）2O7．95（x=0．1，0．2，0．3，0．4，分别表示为A’，B’，C’，D’），正交晶系；继续升高温度，A’，B’，C’，D’分别在540，535，526，523℃转化为立方相Zr（W0．95．0．95xMo0．95xV0．05）2O7．95（x=0．1，0．2，0．3，0．4，分别表示为A，B，C，D）。因此多元素异价（W（Ⅵ）、V（Ⅴ）取代固溶体化合物（A”，B”，C”，D”）可以作为前驱物，通过前驱物低温脱水，合成立方ZrW2O8结构类型多元素异价（Mo（Ⅵ）、V（Ⅴ）取代固溶体热收缩化合物。
在室温，立方Zr（W0．57Mo0．38V0．05）2O7．95和Zr（W0．665Mo0．285V0．05）2O7．95固溶体属于β-ZrW2O8结构类型；Zr（W0．76Mo0．19V0．05）2O7．95和Zr（Wo．855Mo0．095V0．05）2O7．95属于α-ZrW2O8结构类型。x=0．1到0．4固溶体的晶胞参数，随着Mo含量的增大而减小；X射线超晶格衍射峰310的相对强度I310/I210随着Mo含量的增大而逐渐减弱。这些性质都表现出α-Zr（W0．95-0．95xMo0．95xV0．05）2O7．95的取向有序度随着Mo含量的逐渐增加而逐渐减小。
本文利用粉末原位变温X射线衍射法精确测定了Zr（W0．855Mo0．095V0．05）2O7．95在室温到260℃温度区间的晶胞参数，计算出其α相的平均线热膨胀系数从-16．4×10-6℃-1（25-105℃）迅速转变为β相的-4．8×10．6℃-1（120-250℃）。通过对其特征衍射峰相对强度I310/I210随温度变化关系的数值拟合，外推出有序．无序相变（α-β）的相变温度在115℃。