【摘 要】
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金纳米粒子在催化、生物等许多领域具有广泛应用,特别是在表面增强拉曼研究中可以作为很好的SERS活性衬底。核壳结构的金属纳米复合材料能大大改善纳米粒子的稳定性,并且可以产
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金纳米粒子在催化、生物等许多领域具有广泛应用,特别是在表面增强拉曼研究中可以作为很好的SERS活性衬底。核壳结构的金属纳米复合材料能大大改善纳米粒子的稳定性,并且可以产生一些新的性质。本论文合成了金纳米颗粒,并将其包裹形成Au@SiO2及Au@SiO2@Au核壳纳米粒子,并进行SERS检测,主要内容包括以下几个方面:
1.通过Frens法以及巯基丁二酸为还原剂和保护剂的晶种法合成不同粒径的金纳米粒子(15~100nm),粒径尺寸可以调控,单分散性随粒径尺寸增加而变差,形成的金溶胶可以在几周内稳定存在。
2.通过Stober方法和两步法两种方法,在之前分别利用Frens法和晶种法制得的15nm和50nm的金纳米粒子的基础上,生长SiO2壳层,得到了Au@SiO2核壳复合粒子的结构,SiO2壳层厚度可以通过改变方法和反应条件来调控。以上合成的Au@SiO2结构可以进一步吸附小Au纳米颗粒并长大,直至形成Au壳层,首次得到了Au@SiO2@Au三层核壳结构。我们通过实验优化了反应条件,并且可以通过调节Au@SiO2和K-Au溶液的用量,来改变外层Au的覆盖度及壳层厚度。此方法合成的三层结构每一层的Au或者SiO2的厚度可以通过较简单的方法来分别控制,以适应不同的应用需要。
3.对以上合成的结构进行初步的SERS测试:证明Au@SiO2@Au三层核壳结构可以作为较好的SERS活性衬底,对4-巯基吡啶和2-萘硫酚两种拉曼分子的拉曼信号都有很好的增强效果,同单纯的拉曼分子溶液相比,检测限可以较大提高,并且相同条件下,信号强度明显强于Au纳米粒子作为活性衬底,也强于Au@SiO2和SiO2@Au等过程产物,证明这种增强效果是由两层Au共同弓I起的。此外,还证明了随着外层Au的覆盖度增加以及SiO2厚度的减小,SERS效果加强。
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