近年来，蒙脱土在纳米复合材料研究领域得到了广泛的应用，已取得许多具有重大科学意义的成果。制备蒙脱土基纳米复合材料，必须先将蒙脱土进行改性。本文研究将蒙脱土的硅酸盐晶层空间作为微反应场所，用微波加热或水浴加热先将钠基蒙脱土转化为镍基蒙脱土，再引入有机胺配体，使配体与镍离子在蒙脱土层间发生配位反应，制得配合物／蒙脱土纳米复合体。 用X射线衍射对钠基蒙脱土、镍基蒙脱土、有机胺—镍蒙脱土纳米复合体的层间距进行测定。结果表明镍基蒙脱土的层间距比钠基蒙脱土的层间距有所增加，有机胺—镍蒙脱土纳米复合体的层间距比镍基蒙脱土又有一定的增加。这表明有机胺已进入蒙脱土的片层之间，使层间距变大。有机胺—镍蒙脱土的红外谱图中可以观测到N-H键和C-H键的振动峰，说明在蒙脱土层间，有机胺与Ni²⁺形成了配合物，且该配合物的结构与溶液中制备的配合物结构不同。漫反射结果表明有机胺配体分子引入蒙脱土层间后，试样的吸收峰向短波方向发生移动，说明有机胺—镍蒙脱土中的镍离子与镍基蒙脱土中镍离子所处化学环境明显不同。有机胺是比水分子强的配体，进入蒙脱土层间取代了镍离子的配位水分子，形成了强场配合物，晶体场分裂能增大，使吸收谱带向高能方向移动。热分析结果表明有机胺—镍蒙脱土层间水和吸附水的量明显减少，说明有机胺已进入蒙脱土层间取代了镍离子的配位水分子，形成了层间配合物。有机胺—镍蒙脱土出现了新的吸热峰，钠基蒙脱土和镍基蒙脱土在对应温度区间无明显吸热峰，说明新吸热峰是由于蒙脱土层间有机胺分解所致。原子吸收法所测镍基蒙脱土中镍元素质量百分含量为5.58％，结合元素分析测得试样中C、N、H的含量，可以推测出蒙脱土层间配合物的基本组成。乙二胺—镍蒙脱土层间配合物以[Ni（en）₃]²⁺，[Ni（en）₂（H₂O）₂]²⁺形态存在。二乙烯三胺—镍蒙脱土层间配合物以[Nidien₂]²⁺，[Nidien（H₂O）₃]²⁺