掺杂纳米氧化铝的聚偏氟乙烯膜的制备

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本文通过在铸膜液中共混无机纳米Al2O3来提高复合膜的机械性能并对铸膜液配方和制膜工艺条件进行优化,以此作为膜过渡层来制备内衬增强型中空纤维膜。而无机纳米Al2O3因为其具有小体积、高表面能和大比表面积,容易在铸膜液中发生粒子团聚,不能均匀稳定的分散,因此本文对纳米Al2O3进行有机改性来提高其在铸膜液中的分散稳定性。  本文首先用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性无机纳米Al2O3,并对反应过程中的反应时间、温度以及KH550浓度进行优化。实验发现,当反应时间为4h,温度为80℃,KH550浓度为3%(以Al2O3质量计)时得到的改性纳米Al2O3能够在二甲基乙酰胺(DMAc)中分散均匀。  将改性以后的纳米Al2O3共混到铸膜液中,采用相转化法来制备PVDF/Al2O3复合平板膜,通过能谱(EDS)发现,Al2O3粒子能够均匀分散在复合膜中,但是团聚现象并不能完全消除。本文考察了不同Al2O3含量对复合膜结构和性能的影响,发现当改性纳米Al2O3含量为2%时,制备出的复合膜孔径较小,孔隙率较高,复合膜亲水性及机械性能都得到改善,此时复合膜的综合性能较为良好。  对制备PVDF/Al2O3复合膜过程中的凝固浴组成、温度以及溶剂挥发时间进行考察。实验发现,凝固浴中较低的DMAc浓度容易导致膜内形成大的指状孔,复合膜机械性能较差,当DMAc浓度为60%时,指状孔完全消失,并且当溶剂挥发30s,凝固浴温度为60℃时制备出来的复合膜的通量和机械性能等都达到了较为理想的结果。  最后采用干-湿法纺丝分别制备PVDF中空纤维膜、预涂覆DMAc的中空纤维膜以及含有不同过渡层的PVDF内衬增强型中空纤维膜,实验发现预涂覆DMAc和添加过渡层都能够增强中空纤维膜的爆破强度和剥离强度,并且过渡层中含有纳米Al2O3粒子时,这种影响效果更为明显。
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