由于纳米材料独特的光学效应，使纳米级别的荧光材料在显示器件、生物标记和防伪标识等诸多领域得到了广泛的研究和应用。纳米材料的荧光性能和纳米颗粒的结构、尺寸和形貌等微观特征密切相关，不同领域的应用也要求设计和实现具有某种微观特征的纳米荧光材料，尤其是对于具有复合结构的纳米荧光材料，更是当前研究的热点领域。本论文以纳米荧光材料的可控制备技术作为研究重点，结合当前的应用发展趋势，从几个不同的角度制备了几种具有不同结构、不同尺寸和不同形貌特征的新型纳米荧光及其复合材料，探索到一些新方法和新材料。并对材料性能进行了表征，本论文的主要工作如下：　　 1.首次采用均相沉淀法制备了具有复合基质结构的单分散球形GdxY2-xO3∶Eu3+纳米稀土荧光颗粒。分析表明，随着Y2O3和Gd2O3两种组分相对用量的变化，GdxY2-xO3∶Eu3+纳米颗粒的荧光发射强度也随之发生变化；和燃烧法制备的同类样品相比，获得最大的荧光强度，均相沉淀法所需的价格贵的Gd3+用量大幅减少，有利于规模生产成本的降低。　　 为了进一步降低成本，利用均相沉淀法制备了不同粒径的单分散核壳型SiO2/Y2O3∶Eu3+纳米稀土荧光颗粒。SiO2内核的加入，可以更有效的减少昂贵的稀土原材料的用量。这两种具有均一尺寸和特定复合结构的稀土纳米荧光材料具有制备方法简单、可控性好、制备成本较低的优点，在新型平板显示器、纳米防伪技术、组装纳米光电功能器件等领域具有广阔应用前景。　　 2.通过溶胶-凝胶方法制备了具有多层核壳结构的球形SiO2/FITC-SiO2/SiO2有机荧光复合纳米颗粒。在复合纳米颗粒中加入的SiO2内核有效降低了产品的制造成本。和FITC有机荧光分子相比，该复合纳米颗粒的荧光强度提高了约2-3倍。研究还发现在不同反应条件下制备得到产品的荧光性能和防FITC泄漏效果不同。这种有机荧光复合纳米颗粒同时具有良好的光学稳定性能和不同pH值线性响应的特性，在生物分子荧光标记、荧光检测以及纳米防伪技术等领域都具有潜在的用途。　　 3.采用均相沉淀法并引入EDTA络合剂制备了单分散、球形ZnS半导体荧光纳米颗粒。该方法反应条件温和；反应体系中Zn2+浓度比同类方法提高1到3个数量级。研究首次发现微量Mn2+离子的加入，可以使ZnS纳米颗粒的粒径急剧减小，制备得到具有良好结晶性的超小、单分散、球形，粒径约为35nm的ZnS纳米颗粒。分析表明，微量Mn2+离子并没有进入ZnS纳米晶格中，得到了纯粹的ZnS纳米颗粒。对Zn-EDTA络合体系中微量Mn2+离子的影响机理进行了研究，结果表明，微量Mn2+离子的加入，可以有效的调控Zn-EDTA络合平衡中自由Zn2+离子的浓度跃变。　　 首次在反相微乳液体系中引入EDTA络合剂，考察其在新环境下的作用。研究表明：在CTAB/正戊醇/环己烷/水四元反相微乳液体系中，EDTA络合剂的加入，使制备得到的CuS纳米颗粒的形貌从无规则颗粒状转变为有规则形貌的纳米棒。反应浓度也比类似制备方法提高了2-3个数量级。这种方法制备的半导体荧光材料具有生产效率高、反应条件温和、可控性好的特点，在纳米荧光器件、光子晶体和光电功能材料等领域具有良好的应用前景。