质谱技术，尤其是软电离质谱及其联用技术，由于其具有灵敏、快速、分辨率高、样品需求量少等特点，使得质谱日益成为研究复杂生物分子和中药体系的有效方法。高效液相色谱法和其它分离方法相比具有柱效高、灵敏度高、分离速度快等优点，在中药分析方面，HPLC的应用日趋广泛，不仅限于含量测定、品种的鉴别和分类以及分离，还用于中药成分稳定性和加工炮制方法、产地、采收季节和储存条件等各个方面的研究。HPLC-ESI-MSn集液相色谱的高分离能力与质谱的高灵敏度和高专属性于一体，已成为包括药物微量杂质、药物降解产物、药代代谢动力学研究、组合化学合成产物高通量分析以及天然产物的化学筛选在内的现代药学研究领域最强有力的分析工具之一；　　 本文首先采用高效液相色谱技术，对传统中药黄芩和白芍中化合物在炮制前后的变化进行了定量分析，优化了中药黄芩和白芍的炮制工艺，确定了最佳的炮制条件，并且建立了其液相色谱指纹图谱，分别确定了14个和11个特征峰及其相应的技术参数，为准确、全面评价黄芩和白芍质量提供了一种科学、有效的方法。　　 其次，采用高效液相色谱法和电喷雾质谱法定性和定量的考察了常见的黄芩药对与白芍药对煎煮后对黄芩和白芍中化学成分的影响，并对复方黄芩汤、四物汤进行了液相及质谱研究。获得了大量重要的定性和定量信息，为中药合理进行组方配伍提供了一定的科学依据。　　 最后，采用电喷雾多级串联质谱技术，系统的研究了单萜苷类化合物芍药苷在正、负离子模式下的特征质谱行为，并首次采用高分辨质谱FTICR—MS及SORI—CID技术对芍药苷进行了质谱研究，利用其超高分辨率、准确质量确证了中性碎片丢失，提出了芍药苷的质谱碎裂规律。在此基础上，笔者进一步采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术，在线区分白芍中单萜苷类化合物的同分异构体，根据单萜苷类化合物的电喷雾质谱规律、化合物的色谱保留时间以及紫外吸收分析鉴定了白芍中的五种单萜苷类化合物，建立了一种有效检测白芍中单萜苷类化合物的快速灵敏的分析方法，为建立白芍药材的质量控制标准提供了借鉴。对于单萜苷类化合物灵敏、快速和准确的分析方法的建立，不仅为单萜苷类化合物结构的快速鉴定提供了一定的依据，而且对生药的鉴别和制剂的质控起到了重要的作用。