LED封装用有机硅材料的制备及固化研究

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LED封装材料包括环氧树脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅等高透明性材料,其中聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯用作LED外层透镜材料,环氧和有机硅是主要封装材料。  LED封装用有机硅材料由于具有耐高低温、电气绝缘、耐候性等优异特性,逐渐取代了易黄变,抗紫外老化能力较差的LED封装用环氧树脂材料,在高端的LED封装领域得到了广泛的应用。但是,由于LED封装用有机硅材料仍然存在折射率不高、力学强度低等性能缺陷,极大的限制了有机硅封装材料在LED封装领域的应用。  鉴于目前的研究状况,本文在对(1)硅氢加成反应的原料配比,固化程序及固化时间,不同乙烯基硅油的复配固化和不同含氢硅油的复配固化。(2)通过添加乙烯基MQ树脂和二氧化硅纳米粒子对硅氢加成固化体系进行补强,在此研究的基础上,采用KH570对二氧化硅纳米粒子进行表面改性处理,提高二氧化硅纳米粒子的分散性,制备了DP和BP两个系列的苯基乙烯基聚硅氧烷,对其在LED封装有有机硅材料中的性能进行了研究。  1.通过对硅氢加成反应的原料配比,固化程序及固化时间,不同乙烯基硅油的复配固化和不同含氢硅油的复配固化,结果表明:1)固化物的力学强度不仅与侧链乙烯基硅油和端乙烯基硅油中乙烯基含量及其配比有关,还与侧链含氢硅油和端含氢硅油中硅氢键的含量及其配比有关。2)固化物的力学性能与固化工艺有关,最佳的固化工艺为130℃固化20min。  2.通过添加乙烯基MQ树脂和二氧化硅纳米粒子对硅氢加成固化体系进行补强,得到较为优选的固化物表明:1)随着粉体乙烯基MQ树脂添加量的增加,固化物硬度下降,而折光率变化不明显;随着液体乙烯基MQ树脂添加量的增加,固化物的硬度上升,而折光率变化不明显。2)当体系二氧化硅纳米粒子占比达到1%时,随着液体乙烯基MQ树脂的增加,体系的折光率变化不明显,硬度逐渐上升。3)添加乙烯基MQ树脂和二氧化硅纳米粒子对混合体系透光率均起到了负面作用,且二氧化硅纳米粒子的添加对体系的透光率下降作用更为明显。  3.采用KH570对二氧化硅纳米粒子进行表面改性处理,提高二氧化硅纳米粒子的分散性,得到改性KS填料,并对改性前后的KS填料进行红外表征;并将改性KS填料添加到硅氢加成固化体系中,对其力学性能和光学性能研究表明,随着KS用量的逐渐增加,固化体系的硬度出现逐渐增强,体系的折光率变化不明显,体系也逐渐有透明变为半透明。  4.制备了苯基乙烯基聚硅氧烷DP和苯基乙烯基聚硅氧烷BP,用红外光谱对其结构进行了表征;并分别对苯基乙烯基聚硅氧烷DP系列和BP系列对苯基含氢硅油(含氢量为0.5%)固化物的光学性能和力学性能研究表明:无论是在BP系列还是在DP系列的苯基乙烯基聚硅氧烷,均随着苯基乙烯基聚硅氧烷中苯基基团的增加,折光率呈现出增加的趋势。苯基乙烯基聚硅氧烷DP1、DP2、DP3、DP4与含苯基乙烯基硅油固化后,固化产物均为粘稠液体;而苯基乙烯基聚硅氧烷BP1、BP2、BP3、BP4、BP5与含苯基乙烯基硅油均能得到有效硬度的固体,且固化物的硬度随着BP1、BP2、BP3中乙烯基含量的增减呈现先增加后降低的趋势,BP2、BP4、BP5的硬度随苯基含量的降低呈现增加的趋势。
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