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同位镀膜(in-situ)法是指在富集过程中被测物与电极修饰物同时沉积到电极表面，此法无需单独的电极修饰过程。在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)存在的条件下，用同位镀锑膜修饰电极，采用阳极溶出伏安法对痕量锡、镉进行了同时测定，并对同位镀铋膜和同位镀锑膜修饰玻碳电极测定痕量的锡进行了比较。讨论了缓冲溶液的组成及浓度，CTAB浓度、富集时间、富集电位和不同的扫描速率对金属离子测定的影响。在最优实验条件下，铋膜电极检测锡的线性范围是10～150μg/L(r=0.9989)，最低检出限为0.26μg/L；锑膜电极的线性范围为10～120μg/L(r=0.9993)，最低检出限为0.50μg/L。两种电极都表现了较好的重现性，10次重复测定的RSD分别为4.20%和4.96%。用锑膜电极同时检测锡、镉，在优化条件下，锡和镉的线性范围分别为5～180μg/L和10～170μg/L，最低检出限分别为0.46μg/t，和2μg/L。对多种离子进行了干扰试验，结果显示大多数金属离子对测定无明显干扰。利用这两种膜电极测定了罐头食品和茶叶中锡的含量，灵敏度可以满足要求，在样液中加入系列锡、镉标准溶液，仍能保持良好线性关系。研究表明，锑膜电极与铋膜电极具有相似的电化学特性，是又一种新型环保的金属膜电极，并且可以实现对多种金属离子的同时测定。