作为纳米科学与技术的基础，纳米材料在信息存储、光电装置、催化和传感器等许多领域发挥着越来越重要的作用，其制备与应用一直是科学工作者的研究热点。　　 氮化硅(Si3N4)是一种先进的工程陶瓷和半导体材料，具有优异的性能，如宽的能带隙(～5.3eV)、高强度、高硬度、抗氧化性和良好的抗热冲击及机械冲击性能。一维氮化硅纳米材料具有许多特殊的应用。例如，Si3N4晶须由于优良的耐高温、高模量、高强度、低膨胀系数以及良好的热稳定性和化学稳定性，可以作为组元加入到塑料基体、金属基体和陶瓷基体中，起增强、增韧作用，被认为是增强轻金属和陶瓷材料的理想组元，受到广泛重视；Si3N4纳米线是优良的半导体材料，在制备高温纳米装置方面具有非常好的应用前景。因此，人们对Si3N4纳米材料进行了广泛的研究。制备氮化硅纳米材料的方法有很多，常见的有化学气相沉积法、碳热还原二氧化硅法、硅粉直接氮化法、燃烧合成法、硅基直接生长法、溶剂热合成法、有机硅化合物高温分解法等等。　　 本文采用溶胶-凝胶和碳热还原反应、硅粉直接氮化法，制备出了不同形貌的氮化硅纳米材料，并运用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外光谱和X射线光电子能谱等手段，对纳米材料的物相组成、形貌以及结构进行了表征。得到以下主要结论：　　 1.通过溶胶-凝胶和碳热还原反应制备出了氮化硅纳米线和纳米管。在溶胶-凝胶制备过程中，分别以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源制备碳硅二元凝胶，并通过添加不同的添加剂来控制氮化硅的结构和形貌。同时，还研究了反应条件——添加剂种类和含量、反应时间以及反应温度，对碳热还原产物组成和形貌的影响。添加剂种类和含量的不同，所得产物的组成和形貌也不相同。随着反应温度的升高或反应时间的延长，产物经历了一个从SiOx(x≤2)到Si2N2O再到Si3N4的转变过程。在有金属组分存在时，Si3N4纳米线经由气-液-固过程形成。　　 2.在不使用催化剂的情况下，通过硅粉直接氮化法制备出了α和β相氮化硅薄纳米带。氮化硅纳米带的宽度在100-500纳米之间，长度在几百纳米到几个微米之间。红外光谱表明，氮化硅纳米带与纳米线相比有一个2-6个波数的红移。氮化硅纳米形成带遵循气-固机理。　　 3.通过SiO2/Fe复合物与硅粉在氮气下反应，得到了大量穗状氮化硅纳米树，其长度达几个微米，宽度在100-200纳米之间。当改变SiO2/Fe复合物中Fe的含量时，还得到了梯子状的氮化硅纳米材料。氮化硅纳米梯的长度在几百纳米到几个微米之间，宽度在100-300纳米之间，梯级之间的距离大约为200纳米。穗状氮化硅树可能是经过两步过程形成，先形成主干结构，然后通过外延生长形成侧枝结构。　　 4.在硝酸铁添加剂的作用下，通过碳热还原反应制备了氮化硅纳米线，以及少量的氮化硅纳米管。在此基础上，我们研究了氮化硅纳米线的生长机理。通过X射线衍射、扫描电镜、傅立叶红外光谱以及能量光谱等手段，对在1300℃下，不同反应时间(1h，5h，10h，和30h)所得未处理样品进行表征，结果表明，所有的样品都主要是由纳米线构成，但随着反应时间的延长，样品的物相发生了明显的变化。在上述研究基础上，我们提出了一个新的氮化硅纳米线形成机理。反应过程中首先通过气-液-固过程，形成氮掺杂的氧化硅纳米线，然后氧化硅纳米线经过逐步的表面氮化形成氮化硅纳米线。新机理可以较好地解释氮化硅纳米线中少量纳米管的存在。