目的：建立一种相对简单、快捷、高效的测定食醋中挥发性成分的方法，并分析食醋中挥发性成分及一些常规理化指标的含量及其特点，为食醋工艺改进和日常食醋的选择提供参考。　　 方法：用二氯甲烷在常温下直接萃取醋样，再用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定食醋中挥发性成分含量；参考国家标准方法测定食醋中PH值、比重、可溶性无盐固形物、灰分、全氮、总酸、氯化钠、还原糖和总糖含量。然后，从发酵方式、原料和发酵周期等角度，分析食醋中成分的特点。　　 结果：常温下二氯甲烷直接萃取是最适合本实验的样品预处理方法。此方法的最佳条件：程序升温：初温50℃，保持3 min；10.0℃/min升至200℃，保持2 min；5.0℃/min升至240℃，保持5 min。分流比，10:1；进样量，1μL；载气流速，1 mL/min。质谱条件：电离方式，EI；电离能量，70 eV；离子源温度，220℃；传输线温度，220℃。扫描质量范围，10-200 amu。乙酸：线性范围为11～99 mL/L，相关系数r=0.9983，检出限0.0109mL/L，相对标准偏差RSD=5.18％(n=12)；丙酸：线性范围0.08～0.56 mL/L，相关系数r=0.9971，检出限0.0016 mL/L，相对标准偏差RSD=6.05％(n=12)；丁酸：线性范围为0.048～0.144mL/L，相关系数r=0.9976，检出限0.0008mL/L，相对标准偏差RSD=8.45％(n=12)。该方法检测出了包括乙酸、丙酸、丁酸在内的22种主要的挥发性成分。　　 结论：用二氯甲烷在常温下直接萃取样品，用气相色谱质谱联用仪测定，该方法操作简便，快速，准确度高，可以推广使用。不同发酵方式、原料、颜色、发酵周期食醋成分呈现不同的特点。