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本文研究了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酸酰）亚胺盐([bmim]Tf2N)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中有机锑调控的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)的可控/活性自由基聚合(SBRP)。在[bmim]Tf2N和[bmim]PF6中实施了PMMA的扩链反应和与苯乙烯的嵌段共聚合。在1-邻甲基苄基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酸酰）亚胺盐(IL-1)中实现了苯乙烯(St)的SBRP及其与甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚合。讨论了[bmim]Tf2N中有机锑调控聚合制备PMMA-b-PS和PS-b-PMMA的影响因素，通过SBRP采用“grafting through”方式对二氧化硅纳米微球进行聚合物接枝。60℃下，以AIBN为引发剂，在[bmim]Tf2N和[bmim]PF6中实现了甲基丙烯酸甲酯的SBRP。结果表明：ln([M]0/M])与聚合时间呈线性增长，Mn随着转化率的增大而增大，且PDI很窄。成功实施了两种离子液体中PMMA的扩链和与苯乙烯的嵌段共聚合，PMMA-b-PS中的PMMA和PS的比例的GPC测试结果与1H NMR测试结果相符合，产物的PDI较窄。这些结果证明了[bmim]Tf2N和[bmim]PF6中的甲基丙烯酸甲酯的SBPR为可控/活性聚合。与甲基丙烯酸甲酯本体的SBRP比较，离子液体中的聚合速率较快，聚合的可控性好。粘度相对较高的[bmim]PF6中PMMA的产率和Mn较[bmim]Tf2N中的高，离子液体也被回收循环利用。在[bmim]Tf2N、[bmim]PF6和IL-1中研究了AIBN引发苯乙烯的SBRP，只有在控制PS相对分子质量小的情况下，聚合反应才具有一定的可控性，得到的聚苯乙烯的PDI较窄；当PS的相对分子质量升高，PS的PDI变宽，聚合失去可控性。在离子液体IL-1中，100℃下实现了苯乙烯的SBRP，反应具有可控/活性聚合的特征，得到相对分子质量超过10000的PS，PS-b-PMMA也被成功制备。在[bmim]Tf2N中，讨论了有机锑调控制备PMMA-b-PS和PS-b-PMMA的影响因素。[bmim]Tf2N的用量和AIBN引发对PMMA-b-PS的制备没有影响；但[bmim]Tf2N和甲基丙烯酸甲酯的用量及其引发剂AIBN对PS-b-PMMA的合成有着重要的影响，聚合反应体系呈均相对PS-b-PMMA的合成至关重要。设计合成了一种新型氧化还原体系TBAPS/TBAB，将其作为引发剂，在室温下实施了甲基丙烯酸甲酯本体和[bmim]PF6中的SBRP、以及传统自由基聚合。相比甲基丙烯酸甲酯本体聚合，[bmim]PF6对甲基丙烯酸甲酯在其溶液中的聚合有重要影响，[bmim]PF6能加快甲基丙烯酸甲酯的SBRP的聚合速率，在2.5h内PMMA的产率可达95％，但[bmim]PF6对传统自由基聚合具有抑制作用，且随[bmim]PF6在聚合体系中含量的增大，作用增强，当体系中的[bmim]PF6的含量超过32.4%(摩尔百分比），经过24h，传统自由基聚合不能发生。通过SBRP采用“grafting through”方式对二氧化硅纳米微球进行PMMA接枝，接枝率超过20%，接枝聚合物的Mn和PDI比自由聚合物大。制备了嵌段共聚物PMMA-b-PS接枝的二氧化硅微球，但PS接枝量很少。SEM结果表明PMMA接枝二氧化硅后的微球尺寸明显变大，但存在一定的团聚。