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随着低温等离子技术的不断发展,电子回旋共振(ElectronCyclotronResonance,简称ECR)等离子体技术也得到广泛关注,应用于薄膜制备、刻蚀、表面改性等工艺中。
本论文利用光发射谱(OpticalEmissionSpectroscopy,简称OES)方法测量了ECR等离子体的发射光谱,纯氮等离子体的发射光谱中主要有N2*、N2+和少量N*的谱峰。选择不同的微波功率60W、200W、300W、400W和500W进行测量,得到这些粒子光发射强度的变化规律:随着微波功率的增大,粒子光谱强度也增强;氮原子的相对强度(以357.5nm处氮分子的发光强度为基准)随着微波功率的增加而增大,离子态氮分子(N2+)的相对强度却减小,在500W附近粒子的相对强度基本不在变化,趋于稳定。这些结论与探针测量的结果基本相符。调节气体流量改变反应室内的气压从7×10-2Pa、8×10-2Pa、9×10-2Pa到10×10-2Pa时,粒子的光发射强度变化不很明显,但是在9×10-2Pa处出现一较小强度值,相对强度(以357.5nm处氮分子的发光强度为基准)则基本没有变化。
对沉积GaN薄膜过程的等离子体进行测量,所测发射光谱对比纯氮等离子体的发射光谱出现了新的谱线:Ga*(403.2nm和417.2nm),CH(431.4nm)和CN(388.3nm)[1],Ga*源自三甲基镓,CN和CH里面的C也主要来自于甲基(-CH3)。GaN薄膜的傅立叶红外光谱测量显示,在GaN薄膜中出现GaN的A1(LO)声子模式的741cm-1特征峰、GaN的E1(TO)声子模式的559cm-1特征峰以及剪切本征振动模式(LVM)CH2特征峰,这些都说明在等离子体中,三甲基镓已部分离解。
利用ECR等离子体对纳米TiO2薄膜进行表面改性,比较了改性前后纳米TiO2薄膜的XPS能谱。改性前的能谱中只存在一个对称峰,氮元素的含量也仅为0.56%,我们认为是薄膜制备时的污染引入导致,在功率400W和500W条件下改性后,能谱的峰已经不再是对称的峰,氮元素的含量分别增加到3.85%和6.12%,氮元素的含量有很大的增加,这说明在薄膜中出现了新的氮的化合态,从而证明氮已经有效的掺杂进薄膜。我们进一步分析认为,掺杂进入薄膜起到改性作用的是激发态氮原子,而不是氮分子(包括激发态和离子态)。