核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量

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目的:探索核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量方法.方法:基于天然多糖核磁共振氢谱主要集中在化学位移δ3~6 ppm 之间,而在低场δ7~10 ppm 范围内没有任何干扰,因此我们通过引入在低场δ7~10 ppm 有信号的吡啶为内标,以吡啶对位上 H(δ8ppm)的积分面积为1,与丁二酰化天然多糖的丁二酰基的积分面积进行比较,计算出定量样品中丁二酰基的含量,进而推导出引入羧基含量.同时进行重复性和稳定性试验,测试该方法的实用性,并与气相色谱法进行对比.结果:应用核磁共振内标法能够成功测出丁二酰化肝素和丁二酰化葡聚糖中引入羧基的含量.重复性和稳定性试验表明,该方法具有稳定和灵敏的检出能力,与气相色谱法测定的结果基本相符,该方法简便易行,结果准确度高,是一个值得推广的定量方法.
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