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建立了气相色谱-质谱法测定鲜蛋中三聚氰胺含量的测定方法。样品经5％甲醇-氨混合液超声提取，离心，上清液在70℃真空干燥箱内挥发干后加入硅烷化衍生试剂衍生，以苯代三聚氰胺作内参物，气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。在（0．05～1．0）mg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．9998）；在0．05、0．5和1．0mg／kg的添加水平，三聚氰胺的加标回收率在80．00％～89．91％之间，相对标准偏差小于2．15％；稳定性好，在（0-24）h内测定值的相对标准偏差为2．88％；灵敏度高，最低检测限达到0