钒氧化物（V₂O₅）微球由于其独特的性能,如比能量高,特殊的层状结构,高稳定性,电化学活性和优异的热电性能等特点,被广泛应用于超级电容器、锂离子电池、催化剂及气敏等。喷雾热分解法具有易于控制的化学计量、产物纯度高、工艺相对简单及一步成型等优点,在合成金属氧化物粉体材料方面具有不可估量的工业化价值。以偏钒酸铵与稀氨水的混合液为前驱体溶液,使用喷雾热分解法大规模制备V₂O₅空心微球。同时,考察了制备过程中热分解温度、前驱体溶液浓度、进液速率及热处理等工艺条件对产物的微观形貌、结晶度、粒径尺寸及分布的影响。结果表明:高的热分解温度,较低的前驱体溶液浓度及适宜的进液速率可以制备出较好的V₂O₅微球。在800℃热分解温度下,浓度为0.017 mol L^-1的前驱体溶液以10 ml min^-1进液,制备出大量表面光滑、颗粒均匀（0.4-1.5μm）的V₂O₅空心微球。为了获得晶型结构完整、结晶度高、粉末颗粒形貌规则及具有较高比表面积的V₂O₅空心微球,将最佳条件制备的V₂O₅微球置于氮气氛围内,分别选取热处理温度为300、500、600℃,热处理时间为3 h进行热处理。在300℃和500℃热处理的粉末颗粒保持了原始粉末颗粒的球形和微米尺寸,但表面形貌变得粗糙。在预定温度（500℃）下的后处理有效地将微球壳变成宽度为100 nm和长度为500 nm的堆叠纳米棒且具有良好的结晶度。在600℃下热处理粉末颗粒,V₂O₅微球的微观形貌及结构已经被破坏。因此,500℃的热处理温度是后处理喷雾热分解制得的V₂O₅空心微球的最佳温度。当作为超级电容器的阴极材料时,对于不同的电解质溶液,在LiNO₃电解质溶液下,V₂O₅微球表现出良好的电容性行为;关于不同温度热处理V₂O₅微球的影响,500℃下热处理的V₂O₅微球表现出优异的比电容和更长的放电时间;关于电解质浓度的影响,观察到5 M的LiNO₃在1至5 M的电解质浓度测试范围内可以提供最佳的电化学性能。这是大量制备V₂O₅微球的有效方法,其具有量身定制的结构并可用于高性能储能材料。