碳水化合物的气相色谱分析——甲基糖苷形成的前处理

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近两年来我们已将气相色谱技术应用于碳水化合物的研究中,参考文献中常用的方法,结合我们实验室条件进行了一些探索和总结。在多糖、寡糖的组成分析中,我们常采用甲醇解后以三甲基硅烷(TMS)化甲基糖苷的形式进行气相色谱分析。本文针对甲醇解过程中所用的甲醇-HCl易转化成氯甲烷的现象及甲醇解后如何选用适宜的中和剂等问题进行了研究,系统地测定了不同浓度的甲醇-HCl在甲醇解过程中酸浓度的变化,为甲醇解条件的选择及中和剂的用量提供了依据。最后选用了甲醇-NaOH溶液为中和剂并与其他中和方法进行了比较。同时在80℃用0.5—2.0N甲醇-HCl测定了肝糖原的甲醇解速度。所得结果已满意地应用于有关多糖结构的测定中。 In the past two years, we have applied GC technology to the research of carbohydrates, and used some methods commonly used in the references to make some exploration and conclusion based on our laboratory conditions. In the composition analysis of polysaccharides, oligosaccharides, we often use methanolysis gas chromatography analysis of methyl glycoside trimethylsilyl (TMS). In this paper, the methanolysis of methanol used in the conversion of methanol-HCl into methyl chloride phenomenon and methanol after the choice of how to use a suitable neutralizer and other issues were studied systematically determined the different concentrations of methanol-HCl in the methanolysis process The change of acid concentration provides the basis for the choice of methanolysis conditions and the amount of neutralizer. Finally, methanol-NaOH solution was selected as neutralizer and compared with other neutralization methods. Meanwhile, the methanolysis rate of hepatic glycogen was measured with 0.5-2.0 N methanol-HCl at 80 ° C. The results obtained have been satisfactorily used in the determination of the structure of polysaccharides.
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