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摘 要：目的：分析气相色谱法同时检测生活饮用水中有机磷农药残留的分析效果。方法：在水中有机磷农药通过经液、萃取浓缩之后，采用CP·Sil 24CB毛细管柱分离，并采用脉冲火焰光度检测器检测。结果：气相色谱法工作曲线为S=-0.0027+0.5638c，相关系数r为0.9993。所有水样的水氟浓度均超过1.0mg/L的生活饮用水检测标准。在实际水样当中添加0.01mg/L的标准实行加标回收试验，在重复测定5次之后，多种有机磷农药的平均回收率均在75%以上，同时相对标准偏差RSD为（5.6±1.3）%。结论：气相色谱法同时检测生活饮用水中有机磷农药残留的分析效果显著，分析方式简单、快捷、准确，同时可以同时测定多种有机磷残留物质，值得推广应用。
关键词：气相色谱法；生活引用水；有机磷；分析
急性有机磷农药中毒是临床急诊当中较为常见的一种危急急性，其死亡率以及发病率均比较高。相关研究显示，我国许多省份都有关于有机磷的中毒案例。通过研究调查发现，我国大多数地区出现的中毒现象均为水污染引发的。对此，为了更好的检测饮用水质量，本文以我县水源为例，探求最佳生活饮用水有机磷的检测方式，现报道如下。
1资料与方法
1.1仪器试剂
采用Varian 450气相色谱仪附带脉冲火焰光度检测器（PFPD），N·EAVPTM111氮吹仪，AG245电子天平作为主要的仪器设备，同时采用相关的有机磷农药作为试剂，其主要包含地虫硫磷、灭线磷、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷等，另外采用纯度为分析纯的无水硫酸钠和二氯甲烷。
1.2方法
为Varian CP·Sil 24CB毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。样品的进口温度为220℃，同时柱温的最初温度为150℃，在保持1分钟之后以8℃每分钟的速度最高上升到250℃，同时保持17分钟，并再以15℃每分钟的速度上升到280℃，保持3分钟。载气的流量为1ml/min，检测器的温度为280℃，空气流动速度分别为17ml/min与10ml/min，进样的方式采用不分流进样，同时进样量以1μ1的方式进样。
1.3溶液的配置
分别采用电子天平称取一定含量的农药标准物，同时应用丙酮溶液定容到10ml，同时将浓度为1000mg/L的标准储备溶液存放到20℃的冰箱当中，在使用之前配置成为混合标准溶液进行使用。
1.4样品处理
取500ml的水样并将其放置在1000ml的分液漏斗当中，并采用50ml的二氯甲烷将其进行两次萃取，同时合并萃取液，并使用无水硫酸钠进行脱水，样品萃取液使用之前需要通过氮吹仪进行浓缩并近干，同时采用丙酮定容到1ml备用。
1.5检测
分别将样品提取液与混合标准使用液到知道气相色谱仪的自动进样器当中，同时在自动分析之后，给予充足的时间保留定性，测定峰值面积，并应用外标法计算水样当中的有机磷浓度。因为当前实验室中常用的饮用水中有机磷检测方式是按照《食品中有机磷农药残留量的测定》当中的规定进行检测的，所以本研究以该标准为例，判定有机磷农药残留量是否超标。
1.6统计学分析
所有数据差异采用SPSS22.0统计学软件对数据进行统计分析。计量资料以均数±标准差（x±s）表示，采用t检验；计数资料采用χ2检驗。P<0.05表示差异具有统计学意义。
2结果
气相色谱法工作曲线为S=-0.0027+0.5638c，相关系数r为0.9993。所有水样的水氟浓度均超过1.0mg/L的生活饮用水检测标准，下列为四种样品的检测结果显示，详情见表1。
在实际水样当中添加0.01mg/L的标准实行加标回收试验，在重复测定5次之后，多种有机磷农药的平均回收率均在75%以上，同时相对标准偏差RSD为（5.6±1.3）%。
3讨论
在生活饮用水中残留有机磷农药是非常危险的一个现象，重度急性有机磷农药中毒合患者往往是因为大量饮用含有超标残留有机磷农药所导致的一种症状，该疾病普遍具备发病快、病情重以及进展快、致死率高等特点，呼吸衰竭是较为常见的并发症之一，在出现呼吸衰竭之后，患者的死亡风险会相当高，治疗措施的不合理不仅会导致患者今后生活质量遭受影响，甚至会导致患者死亡。另外，如果长期少量饮用残留有机磷农药的饮用水，仍然也有可能导致轻度、中毒的有机磷农药中毒，并出现各种腹痛、腹泻的临床症状，严重影响患者的生活质量。对此，为了更好的杜绝有机磷中毒的症状，研究并广泛普及一种行之有效的检测技术具备显著的显示意义，其中气相色谱法便是最典型的一种。
本研究结果显示，气相色谱法工作曲线为S=-0.0027+0.5638c，相关系数r为0.9993。所有水样的水氟浓度均超过1.0mg/L的生活饮用水检测标准。在实际水样当中添加0.01mg/L的标准实行加标回收试验，在重复测定5次之后，多种有机磷农药的平均回收率均在75%以上，同时相对标准偏差RSD为（5.6±1.3）%。这一结果充分证明气相色谱法均能准确的检测出水样当中的有机磷含量，能够检测出来的离子类型更多，操作简便，成本低，误差可以控制在合理范围之内，可以同时测定饮用水当中多种有机磷农药的残留，基本可以满足日常水质监测的要求，同时也能够应用在水污染突发事件的应急处理工作中，可以作为常用检测手段。
综上所述，气相色谱法同时检测生活饮用水中有机磷农药残留的分析效果显著，分析方式简单、快捷、准确，同时可以同时测定多种有机磷残留物质，值得推广应用。
参考文献：
[1]何浩，HEHao.气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量[J].食品安全质量检测学报，2016，33（3）：1063-1068.
[2]彭晓俊，梁伟华，彭梅，等.固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药[J].分析测试学报，2016，35（10）：1267-1272.
作者简介：
王芳（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。
关键词：气相色谱法；生活引用水；有机磷；分析
急性有机磷农药中毒是临床急诊当中较为常见的一种危急急性，其死亡率以及发病率均比较高。相关研究显示，我国许多省份都有关于有机磷的中毒案例。通过研究调查发现，我国大多数地区出现的中毒现象均为水污染引发的。对此，为了更好的检测饮用水质量，本文以我县水源为例，探求最佳生活饮用水有机磷的检测方式，现报道如下。
1资料与方法
1.1仪器试剂
采用Varian 450气相色谱仪附带脉冲火焰光度检测器（PFPD），N·EAVPTM111氮吹仪，AG245电子天平作为主要的仪器设备，同时采用相关的有机磷农药作为试剂，其主要包含地虫硫磷、灭线磷、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷等，另外采用纯度为分析纯的无水硫酸钠和二氯甲烷。
1.2方法
为Varian CP·Sil 24CB毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。样品的进口温度为220℃，同时柱温的最初温度为150℃，在保持1分钟之后以8℃每分钟的速度最高上升到250℃，同时保持17分钟，并再以15℃每分钟的速度上升到280℃，保持3分钟。载气的流量为1ml/min，检测器的温度为280℃，空气流动速度分别为17ml/min与10ml/min，进样的方式采用不分流进样，同时进样量以1μ1的方式进样。
1.3溶液的配置
分别采用电子天平称取一定含量的农药标准物，同时应用丙酮溶液定容到10ml，同时将浓度为1000mg/L的标准储备溶液存放到20℃的冰箱当中，在使用之前配置成为混合标准溶液进行使用。
1.4样品处理
取500ml的水样并将其放置在1000ml的分液漏斗当中，并采用50ml的二氯甲烷将其进行两次萃取，同时合并萃取液，并使用无水硫酸钠进行脱水，样品萃取液使用之前需要通过氮吹仪进行浓缩并近干，同时采用丙酮定容到1ml备用。
1.5检测
分别将样品提取液与混合标准使用液到知道气相色谱仪的自动进样器当中，同时在自动分析之后，给予充足的时间保留定性，测定峰值面积，并应用外标法计算水样当中的有机磷浓度。因为当前实验室中常用的饮用水中有机磷检测方式是按照《食品中有机磷农药残留量的测定》当中的规定进行检测的，所以本研究以该标准为例，判定有机磷农药残留量是否超标。
1.6统计学分析
所有数据差异采用SPSS22.0统计学软件对数据进行统计分析。计量资料以均数±标准差（x±s）表示，采用t检验；计数资料采用χ2检驗。P<0.05表示差异具有统计学意义。
2结果
气相色谱法工作曲线为S=-0.0027+0.5638c，相关系数r为0.9993。所有水样的水氟浓度均超过1.0mg/L的生活饮用水检测标准，下列为四种样品的检测结果显示，详情见表1。
在实际水样当中添加0.01mg/L的标准实行加标回收试验，在重复测定5次之后，多种有机磷农药的平均回收率均在75%以上，同时相对标准偏差RSD为（5.6±1.3）%。
3讨论
在生活饮用水中残留有机磷农药是非常危险的一个现象，重度急性有机磷农药中毒合患者往往是因为大量饮用含有超标残留有机磷农药所导致的一种症状，该疾病普遍具备发病快、病情重以及进展快、致死率高等特点，呼吸衰竭是较为常见的并发症之一，在出现呼吸衰竭之后，患者的死亡风险会相当高，治疗措施的不合理不仅会导致患者今后生活质量遭受影响，甚至会导致患者死亡。另外，如果长期少量饮用残留有机磷农药的饮用水，仍然也有可能导致轻度、中毒的有机磷农药中毒，并出现各种腹痛、腹泻的临床症状，严重影响患者的生活质量。对此，为了更好的杜绝有机磷中毒的症状，研究并广泛普及一种行之有效的检测技术具备显著的显示意义，其中气相色谱法便是最典型的一种。
本研究结果显示，气相色谱法工作曲线为S=-0.0027+0.5638c，相关系数r为0.9993。所有水样的水氟浓度均超过1.0mg/L的生活饮用水检测标准。在实际水样当中添加0.01mg/L的标准实行加标回收试验，在重复测定5次之后，多种有机磷农药的平均回收率均在75%以上，同时相对标准偏差RSD为（5.6±1.3）%。这一结果充分证明气相色谱法均能准确的检测出水样当中的有机磷含量，能够检测出来的离子类型更多，操作简便，成本低，误差可以控制在合理范围之内，可以同时测定饮用水当中多种有机磷农药的残留，基本可以满足日常水质监测的要求，同时也能够应用在水污染突发事件的应急处理工作中，可以作为常用检测手段。
综上所述，气相色谱法同时检测生活饮用水中有机磷农药残留的分析效果显著，分析方式简单、快捷、准确，同时可以同时测定多种有机磷残留物质，值得推广应用。
参考文献：
[1]何浩，HEHao.气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量[J].食品安全质量检测学报，2016，33（3）：1063-1068.
[2]彭晓俊，梁伟华，彭梅，等.固相萃取/气相色谱法测定新会陈皮及其制品中8种有机磷农药[J].分析测试学报，2016，35（10）：1267-1272.
作者简介：
王芳（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。