1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

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以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1′-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2).通过元素分析、~1H NMR 和 MS 鉴定了1与2的结构,并对2进行 X 射线结构分析确证了其结构.2的晶体属单斜晶系的 P2_1/c 空间群.晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm;β=113.42(2)°;V=3.08137nm~3;Z=4,D_σ(?)=1.305g·cm~(-3).化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲.通过氧原子中心原子钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系. 1,1 ’- (hexamethyltrisilazane) dicyclopentadiene was synthesized by 1,3-dichlorohexamethyl-trisilane followed by cyclopentadienyl sodium, n-butyllithium and titanium tetrachloride Titanium dichloride (1), 1 was reacted with p-chlorophenol in the presence of sodium amide to obtain the title compound (2). The structures of 1 and 2 were identified by elemental analysis, 1H NMR and MS, and 2 X-ray structure analysis confirmed its structure.2 The crystal of the crystal belongs to the monoclinic P2_1 / c space group with a = 1.0746 (3), b = 2.4865 (7) and c = 1.2568 (2) nm. β = 113.42 (2) °; V = 3.08137nm ~ 3; Z = 4 and D_σ = 1.305g · cm -3 .The bridge of the three silicon atoms in the compound is obviously distorted. The central atomic titanium and the benzene ring conjugate, so that the entire molecule to form a conjugate system.
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