【摘 要】
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目的 建立了犬组织匀浆中有毒生物碱乌头碱的高效液相色谱-质谱测定法,并应用该方法考察了乌头碱在犬主要组织匀浆中的代谢稳定性.方法 色谱柱为C18柱,流动相为含有5 mmol/L
【机 构】
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军事医学科学院毒物药物研究所军事医学科学院药物代谢与药代动力学重点实验室
【基金项目】
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国家“重大新药创制”科技重大专项
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目的 建立了犬组织匀浆中有毒生物碱乌头碱的高效液相色谱-质谱测定法,并应用该方法考察了乌头碱在犬主要组织匀浆中的代谢稳定性.方法 色谱柱为C18柱,流动相为含有5 mmol/L甲酸铵和0.2％甲酸的乙腈和水,梯度洗脱.三重四级杆串联质谱配备电喷雾电离源(ESI),正离子模式下以选择离子监测进行检测.乌头碱分别与犬的肝、小肠、胃和肾的组织匀浆温孵,温孵后不同时间点取出,加入内标西酞普兰,乙腈沉淀后取上清液直接进样测定.结果 乌头碱浓度在5～500 ng/ml峰面积和内标的比值与浓度呈良好的线性关系；方法的回收率为85.73％～92.12％,其日内、日间的RSD值分别为5.32％ ～ 8.95％和5.45％～8.86％.体外孵育2h后,在犬肝、小肠匀浆中有约20％的乌头碱进行了代谢转化,其t1/2分别为460.6和521.3 min.但在胃和肾中几乎无变化.结论 研究提示犬体内的乌头碱主要在小肠、肝脏中代谢转化,但其代谢和清除较慢.
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