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摘 要：化学实验的相关问题是各省历年高考中的常客，其重点在考察实验基本操作的规范性、灵活性和准确性，有的还融合无机化学和部分有机化学中物质的物理、化学性质的问题。
关键词：化学实验；常见问题；整理归纳；解答技巧
化学实验的相关问题是各省历年高考中的常客，其重点在考察实验基本操作的规范性、灵活性和准确性，有的还融合无机化学和部分有机化学中物质的物理、化学性质的问题。下面分类说明五大常见问题：
一、化学实验的基本操作
（2013课标全国13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
解析：萃取是分离的常用方法，其正确操作顺序为：检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否有漏液现象，再倒入溶液和萃取剂经过振荡使两种液体充分接触，溶质从一种溶剂中进入另一种溶剂中，在经过静置分层，将两种液体分开。萃取剂的选择原则主要有：萃取剂与原溶液的溶剂互相不溶解，溶剂在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多，萃取剂跟被萃取的物质不发生反应，萃取剂与原溶剂的密度差较大。而A项中用乙醇萃取违反了萃取剂的选择原则；B项中乙醇和乙酸乙酯互溶，无法分离，但可以用熟知的加入饱和碳酸钠溶液再分液的方法将乙酸乙酯分离出来；重结晶的原理是利用了物质在不同条件下在水中的溶解度不同，除去硝酸钾中的氯化钠是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小；乙醚和丁醇的沸点相差大，用蒸馏操作可以将乙醚去除，如果想分离丁醇和乙醚的话，则可以用分馏的方法。总之，解答物质分离和提纯操作的试题，要综合物质的物理、化学性质考虑分析。
（2012浙江卷8）下列说法正确的是
A. 在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸中，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已完全反应
B. 在“火柴头中氯元素的检验”实验中。摘下几根未燃过的火柴头，将其浸入水中，稍后取少量溶液与试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C. 在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D. 受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量的水冲洗，再用2%醋酸溶液或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
解析：把镀锌铁皮进入硫酸中，由于锌的金属性比铁强，锌先反应，这里可以理解为原电池反应，反应速率很快，当锌耗尽，产生氢气的速率会突然变化，A项正确；火柴头中的氯元素存在于氯酸钾中，火柴头浸于水中所得的溶液不存在氯离子，加硝酸银不会有白色沉淀产生，B项不正确；制备硫酸亚铁铵的实验是先将铁屑溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁，再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵，加热浓缩混合溶液，冷却过程中复盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O结晶析出 FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O而不是用蒸发结晶的方法制成的；受强酸致伤时应用碳酸氢钠溶液处理。此题考查了高中教材常见实验的操作知识。
二、实验的误差分析
（2013天津.化学4）下列实验误差分析错误的是
A. 用湿润的PH试纸测稀碱溶液的PH，测定值偏小
B. 用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C. 滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D. 测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
解析：用湿润的PH试纸测定待测溶液的PH，相当于先将溶液稀释，如果是酸液PH会升高，碱液PH则降低，；测定一定物质的量溶液，定容时俯视刻度线，c=n＼V体积实际值比计算值低，物质的量浓度实际值偏高；滴定前无气泡，滴定后有气泡，则所用体积为所读体积加上气泡所占体积，即所测体积偏小；测定中和反应的反应热时，为了防止液体热量散失，应将碱液快速倒入酸中，如果将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小。分析实验误差，应从相关公式入手，例如C项中用到c=n＼V，如果V变小，c就会增大。
三、实验的现象及解释
（2011安徽10）下列有关实验操作、现象和解释及结论都正确的是：
解析：A项中，少量Fe会被稀硝酸氧化成Fe3+，过量的铁粉又会把Fe3+还原成Fe2+，滴入硫氰酸钾溶液不会变红；B项是一个常识性的错误，Ksp（AgCl）>Ksp（AgI）， AgI比AgCl更难溶；铁和铝遇浓硝酸发生钝化，和稀硝酸发生反应溶解；D项正确。
探究性实验是化学实验题目中综合性较强的，需要从多方面考虑
（2011广东10）某同学通过系列实验探讨Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是
A. 将水加入浓硫酸中得到稀硫酸，置镁片于其中探讨Mg的活泼性
B. 将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg（OH）2沉淀的生成
C. 将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
D. 将Mg（OH）2沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体
解析：A项中将水加入浓硫酸是十分危险的，正确的稀释方法是将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入冷水中，并用玻璃棒不断搅拌；B项比较简单，是正确的；过滤操作应用玻璃棒引流，C项是错误的；镁离子易水解，蒸发结晶会先生成Mg（OH）2，继续加热会生成MgO，不会有MgCl2生成，氯元素也会以HCl的形式散失。
四. 仪器的洗涤。
（1988年全国初赛）玻璃容器被下列物质玷污后，可用何种洗涤剂洗去，写出有关反应式。若用洗涤剂无法
使容器复原者，请说明原因。
（1盛石灰水后的沾污。
（2）铁盐引起的黄色沾污。 （3）碘的沾污。
（4）硫的沾污。
（5）用高锰酸钾后的沾污。
（6）作银镜反应后的试管。
（7）长期盛硫酸亚铁后的试剂瓶。
（8）长期盛强碱溶液的试剂瓶变“毛”了 。
解析：要认真分析污垢的成分，根据性质选择适当的药品洗涤。
（1） 中盛石灰水后试剂瓶中的污垢是由于与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钙附着容器表面，根据碳酸钙的性质，可用盐酸去除2HCl+CaCO3=CaCl2+CO2↓+H2O
（2）铁盐引起的黄色沾污的主要成分是氢氧化铁，可用强酸去除，Fe（OH）3+3HCl=FeCl3+3H2O
（3）碘易溶于非极性的有机溶剂中，所以可以用苯、四氯化碳的有机溶剂溶解。或者用碘化钾溶解Iˉ+I2=I3ˉ
（4）硫的沾污，可以加入CS2溶解去除，也可以加入NaOH溶液加热，使硫发生歧化反应而去除，或者加入硫酸钠去除：
3S+6OH- 2S2-+SO32-+3H2O S+Na2SO3 Na2S2O3
（5）使用高锰酸钾后的沾污主要是二氧化锰，根据二氧化锰的氧化性，可以加入还原剂经期去除，比如草酸、浓盐酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等 MnO2+H2C2O4=Mn（HC2O4）+CO2↑+H2O
MnO2+4HCl（浓） MnCl2+2H2O+Cl2↑ MnO2 +Na2SO3+H2SO4 MnSO4+Na2SO4+H2O MnO2+Na2S2O3+H2SO4=MnSO4+Na2SO4+H2O+S↓
（6）银镜反应后金属银附着在玻璃容器上，根据银的性质，可以选择硝酸将其溶解，还可以用FeCl3溶液将银氧化成AgCl而去除。
3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O Ag+FeCl3=AgCl+FeCl2
（7）硫酸亚铁中亚铁离子会被氧化成Fe3+后水解生成氢氧化铁，可以用酸液去除。Fe（OH）3+3H+=Fe3++3H2O
五、物质的检验
（第11届Icho竞赛题改编）7个20ml的试管分别有0.1mol/L的下列物质的溶液：氯化钡、硫酸钠、氯化钾、硝酸镁、氢氧化钾、硫酸铜、碳酸钠。只用这些溶液作试剂，对这些溶液加以区分。
解析：根据物质间反应产生沉淀的关系，绘制下表
首先，硫酸铜显蓝色，可以区分出来，氢氧化钾和硫酸铜反应有蓝色絮状沉淀，可以把氢氧化钾区分出来，和氢氧化钾产生沉淀的除硫酸铜外只有硝酸镁，同理依次还可以把碳酸钠区分出来，剩下的氯化钡、硫酸钠、氯化钾，和其他物质中的三个反应产生沉淀的是氯化钡、一个的是硫酸钠、不与物质任何反应的是氯化钾。
解决关于物质的检测方面的问题，应先从物质本身的性质（颜色、气味）开始分析，再根据沉淀的性质或气体的性质，有时还会用到一些实验的方法如指示剂、焰色反应等。
总之，物质本身的性质和反应现象是解决化学实验问题的关键，也应从物质本身的性质和反应现象出发，综合考虑、理性思考。
参考文献
[1] 白丽华. 初中化学实验教学中存在的问题与对策[J]. 新课程（下）. 2011（12）
[2] 倪仁义. 关于初中化学教学若干问题的探讨[J]. 中国科教创新导刊 2008年12期
关键词：化学实验；常见问题；整理归纳；解答技巧
化学实验的相关问题是各省历年高考中的常客，其重点在考察实验基本操作的规范性、灵活性和准确性，有的还融合无机化学和部分有机化学中物质的物理、化学性质的问题。下面分类说明五大常见问题：
一、化学实验的基本操作
（2013课标全国13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
解析：萃取是分离的常用方法，其正确操作顺序为：检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否有漏液现象，再倒入溶液和萃取剂经过振荡使两种液体充分接触，溶质从一种溶剂中进入另一种溶剂中，在经过静置分层，将两种液体分开。萃取剂的选择原则主要有：萃取剂与原溶液的溶剂互相不溶解，溶剂在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多，萃取剂跟被萃取的物质不发生反应，萃取剂与原溶剂的密度差较大。而A项中用乙醇萃取违反了萃取剂的选择原则；B项中乙醇和乙酸乙酯互溶，无法分离，但可以用熟知的加入饱和碳酸钠溶液再分液的方法将乙酸乙酯分离出来；重结晶的原理是利用了物质在不同条件下在水中的溶解度不同，除去硝酸钾中的氯化钠是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小；乙醚和丁醇的沸点相差大，用蒸馏操作可以将乙醚去除，如果想分离丁醇和乙醚的话，则可以用分馏的方法。总之，解答物质分离和提纯操作的试题，要综合物质的物理、化学性质考虑分析。
（2012浙江卷8）下列说法正确的是
A. 在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸中，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已完全反应
B. 在“火柴头中氯元素的检验”实验中。摘下几根未燃过的火柴头，将其浸入水中，稍后取少量溶液与试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C. 在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D. 受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量的水冲洗，再用2%醋酸溶液或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
解析：把镀锌铁皮进入硫酸中，由于锌的金属性比铁强，锌先反应，这里可以理解为原电池反应，反应速率很快，当锌耗尽，产生氢气的速率会突然变化，A项正确；火柴头中的氯元素存在于氯酸钾中，火柴头浸于水中所得的溶液不存在氯离子，加硝酸银不会有白色沉淀产生，B项不正确；制备硫酸亚铁铵的实验是先将铁屑溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁，再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵，加热浓缩混合溶液，冷却过程中复盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O结晶析出 FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O而不是用蒸发结晶的方法制成的；受强酸致伤时应用碳酸氢钠溶液处理。此题考查了高中教材常见实验的操作知识。
二、实验的误差分析
（2013天津.化学4）下列实验误差分析错误的是
A. 用湿润的PH试纸测稀碱溶液的PH，测定值偏小
B. 用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C. 滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D. 测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
解析：用湿润的PH试纸测定待测溶液的PH，相当于先将溶液稀释，如果是酸液PH会升高，碱液PH则降低，；测定一定物质的量溶液，定容时俯视刻度线，c=n＼V体积实际值比计算值低，物质的量浓度实际值偏高；滴定前无气泡，滴定后有气泡，则所用体积为所读体积加上气泡所占体积，即所测体积偏小；测定中和反应的反应热时，为了防止液体热量散失，应将碱液快速倒入酸中，如果将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小。分析实验误差，应从相关公式入手，例如C项中用到c=n＼V，如果V变小，c就会增大。
三、实验的现象及解释
（2011安徽10）下列有关实验操作、现象和解释及结论都正确的是：
解析：A项中，少量Fe会被稀硝酸氧化成Fe3+，过量的铁粉又会把Fe3+还原成Fe2+，滴入硫氰酸钾溶液不会变红；B项是一个常识性的错误，Ksp（AgCl）>Ksp（AgI）， AgI比AgCl更难溶；铁和铝遇浓硝酸发生钝化，和稀硝酸发生反应溶解；D项正确。
探究性实验是化学实验题目中综合性较强的，需要从多方面考虑
（2011广东10）某同学通过系列实验探讨Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是
A. 将水加入浓硫酸中得到稀硫酸，置镁片于其中探讨Mg的活泼性
B. 将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg（OH）2沉淀的生成
C. 将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
D. 将Mg（OH）2沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体
解析：A项中将水加入浓硫酸是十分危险的，正确的稀释方法是将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入冷水中，并用玻璃棒不断搅拌；B项比较简单，是正确的；过滤操作应用玻璃棒引流，C项是错误的；镁离子易水解，蒸发结晶会先生成Mg（OH）2，继续加热会生成MgO，不会有MgCl2生成，氯元素也会以HCl的形式散失。
四. 仪器的洗涤。
（1988年全国初赛）玻璃容器被下列物质玷污后，可用何种洗涤剂洗去，写出有关反应式。若用洗涤剂无法
使容器复原者，请说明原因。
（1盛石灰水后的沾污。
（2）铁盐引起的黄色沾污。 （3）碘的沾污。
（4）硫的沾污。
（5）用高锰酸钾后的沾污。
（6）作银镜反应后的试管。
（7）长期盛硫酸亚铁后的试剂瓶。
（8）长期盛强碱溶液的试剂瓶变“毛”了 。
解析：要认真分析污垢的成分，根据性质选择适当的药品洗涤。
（1） 中盛石灰水后试剂瓶中的污垢是由于与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钙附着容器表面，根据碳酸钙的性质，可用盐酸去除2HCl+CaCO3=CaCl2+CO2↓+H2O
（2）铁盐引起的黄色沾污的主要成分是氢氧化铁，可用强酸去除，Fe（OH）3+3HCl=FeCl3+3H2O
（3）碘易溶于非极性的有机溶剂中，所以可以用苯、四氯化碳的有机溶剂溶解。或者用碘化钾溶解Iˉ+I2=I3ˉ
（4）硫的沾污，可以加入CS2溶解去除，也可以加入NaOH溶液加热，使硫发生歧化反应而去除，或者加入硫酸钠去除：
3S+6OH- 2S2-+SO32-+3H2O S+Na2SO3 Na2S2O3
（5）使用高锰酸钾后的沾污主要是二氧化锰，根据二氧化锰的氧化性，可以加入还原剂经期去除，比如草酸、浓盐酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等 MnO2+H2C2O4=Mn（HC2O4）+CO2↑+H2O
MnO2+4HCl（浓） MnCl2+2H2O+Cl2↑ MnO2 +Na2SO3+H2SO4 MnSO4+Na2SO4+H2O MnO2+Na2S2O3+H2SO4=MnSO4+Na2SO4+H2O+S↓
（6）银镜反应后金属银附着在玻璃容器上，根据银的性质，可以选择硝酸将其溶解，还可以用FeCl3溶液将银氧化成AgCl而去除。
3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O Ag+FeCl3=AgCl+FeCl2
（7）硫酸亚铁中亚铁离子会被氧化成Fe3+后水解生成氢氧化铁，可以用酸液去除。Fe（OH）3+3H+=Fe3++3H2O
五、物质的检验
（第11届Icho竞赛题改编）7个20ml的试管分别有0.1mol/L的下列物质的溶液：氯化钡、硫酸钠、氯化钾、硝酸镁、氢氧化钾、硫酸铜、碳酸钠。只用这些溶液作试剂，对这些溶液加以区分。
解析：根据物质间反应产生沉淀的关系，绘制下表
首先，硫酸铜显蓝色，可以区分出来，氢氧化钾和硫酸铜反应有蓝色絮状沉淀，可以把氢氧化钾区分出来，和氢氧化钾产生沉淀的除硫酸铜外只有硝酸镁，同理依次还可以把碳酸钠区分出来，剩下的氯化钡、硫酸钠、氯化钾，和其他物质中的三个反应产生沉淀的是氯化钡、一个的是硫酸钠、不与物质任何反应的是氯化钾。
解决关于物质的检测方面的问题，应先从物质本身的性质（颜色、气味）开始分析，再根据沉淀的性质或气体的性质，有时还会用到一些实验的方法如指示剂、焰色反应等。
总之，物质本身的性质和反应现象是解决化学实验问题的关键，也应从物质本身的性质和反应现象出发，综合考虑、理性思考。
参考文献
[1] 白丽华. 初中化学实验教学中存在的问题与对策[J]. 新课程（下）. 2011（12）
[2] 倪仁义. 关于初中化学教学若干问题的探讨[J]. 中国科教创新导刊 2008年12期