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具有原子或分子级厚度的超薄二维纳米材料由于独特的电子、光学和机械性质因而在催化、能源等领域有着广泛的应用前景。本文采用液相合成方法，进行了过渡金属氧化物二维纳米材料的探索性制备，旨在发展新的二维纳米材料，并探索二维纳米材料在新型光催化剂的制备和光解水产氢方面的应用，并比较研究了C杂化对TiO2二维纳米结构和纳米颗粒光催化活性的影响，以及掺杂C种类对TiO2光解水产氢活性的影响。主要研究内容如下: 1.通过弱碱性条件下的溶剂热反应，制备了层状FeOx-丙二醇化合物;通过调整pH值，控制FeOx-丙二醇化合物发生缓慢的水解反应，在γ-FeOOH晶化过程中实现剥离，成功制备出厚度约2-3 nm的超薄γ-FeOOH纳米片。利用多种实验手段研究了超薄γ-FeOOH纳米片结构的演化过程，发现水解结晶过程中Fe(O，OH)6八面体片层之间削弱的氢键相互作用是超薄纳米片能够成功剥离的关键因素。并研究了超薄γ-FeOOH纳米片的磁性，发现其与块体材料显著不同，不仅尼尔温度降低，而且在低温下表现出弱铁磁性。 2.借助液相合成法，以钛酸异丙酯为钛源，油胺为溶剂和表面吸附剂，制备了油胺包覆的厚度约1-3 nm的TiO2纳米片。将此纳米片在惰性气体或空气中不同温度下进行煅烧以除去大量的油胺，制备TiO2-C杂化材料。通过煅烧条件的控制，调节杂化体系中TiO2纳米结构的形貌和晶相组成，分别得到了锐钛矿纳米片、锐钛矿纳米颗粒以及金红石纳米颗粒与C杂化的复合材料。通过对其进行光催化分解水产氢实验，我们发现无论何种形貌的纳米结构与C复合以后，光催化性能都得到了显著提升，而且二维纳米结构并未体现出明显的优越性。这主要是由于表面C的存在能够有效地阻止光生电子和空穴的快速复合并有利于传输电子到担载Pt颗粒表面进行光还原水制氢的反应。 3.利用油胺包覆的超薄TiO2纳米片为前驱体，通过煅烧过程升温速度和煅烧时间的控制，制备了几种C掺杂TiO2光催化剂。发现快速和慢速升温过程对煅烧产物结构和形貌的影响不大，但是对光催化分解水产氢性能有显著影响:高温下快速煅烧得到的C掺杂TiO2光催化剂的光催化性能得到了显著提高，而慢速煅烧得到的光催化剂则光催化性能明显降低。EPR结果表明前者中含有较多的氧空位，而后者中氧空位含量较少或者没有。我们推测这是由于不同煅烧过程造成了掺杂C种类的差别，从而带来光催化性能的明显不同。这对于制备高光解水产氢活性的C掺杂TiO2光催化剂显然是至关重要的。