10%精喹禾灵乳油在烟草上的残留分析及消解动态研究

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本文建立了一种以乙腈为提取剂,分散固相萃取净化的前处理方法,结合超高效液相色谱(UPLC)检测烟草和土壤基质中精喹禾灵的残留量;并将该方法应用于10%精喹禾灵乳油在烟草和土壤上的残留分析及消解动态研究,所得试验结果为精喹禾灵在烟草上安全使用剂量和残留限量标准的制定提供理论参考。土壤样品的前处理采用了改进QuEChERS方法,通过乙腈涡旋提取,氯化钠盐析,在6000 r/min离心后准确量取一半上清液浓缩,色谱甲醇定容。鲜烟叶样品采取同样的方法提取、浓缩后,加入乙酸乙酯将目标物溶解出,转移至另一个干净的茄型瓶中,浓缩。色谱甲醇定容后用分散固相萃取剂PSA和C18净化。烟粉样品采用的提取方法是加入2 mL去离子水润湿,乙腈震荡提取,无水MgSO4除水,抽滤、浓缩、色谱甲醇定容,分散固相萃取剂PSA和C18净化。处理好的样品经ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,UPLC检测,外标法定量。在8 min中内实现了精喹禾灵和干扰杂质的有效分离。实验结果表明:精喹禾灵在0.1~50.0μg/m L的浓度范围呈现的线性关系良好(R2=1.0000),仪器最低检出限为1.8×10-10 g,方法最低检出浓度为0.02 mg/kg。土壤、鲜烟叶和烟粉3个基质的添加浓度水平为0.02~25.00 mg/kg,精喹禾灵的回收率为78.94%~105.20%,相对标准偏差(RSD)为1.80%~5.30%。土壤、鲜烟叶和烟粉的定量限(LOQ)分别为0.02 mg/kg、0.20 mg/kg和0.50 mg/kg。该方法快速简便、节约成本,精密度和灵敏度均满足农药残留分析要求,适用于土壤和烟草基质中精喹禾灵含量的准确测定。2014年和2015年分别在贵州和山东两省同时进行了10%精喹禾灵乳油在烟草上的消解动态和残留试验研究,并对田间样品进行了处理及检测。检测结果表明:两年两地土壤和烟草消解动态试验的施药剂量均为900 g/ha(90 g a.i/ha),施药1次。土壤样品2 h原始沉积量较低,精喹禾灵在土壤中的消解曲线没有做出,只能作为监测数据使用。2014年贵州、山东两地1 d的烟叶样品中精喹禾灵的消解率均>90%,2015年贵州、山东两地5 d的烟叶样品中精喹禾灵的消解率均>90%,由于精喹禾灵在烟叶中的消解速率较快,有效数据点不够,故消解曲线没有做出。两年两地残留试验的施药剂量为600~900 g/ha(60~90 g a.i/ha),施药1次,成熟期采收1次,收获烟粉中精喹禾灵的残留量<0.50 mg/kg。故10%精喹禾灵乳油,以推荐剂量600~900 g/ha(60~90 g a.i/ha)施药1次,烟草成熟期采收烟叶是安全的。此外,本文通过室内模拟降解试验,建立了高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)用于检测土壤中精喹禾灵的残留量。通过考察不同类型土壤中的环境因子对精喹禾灵降解速率的影响,初步得出了精喹禾灵在土壤中的降解规律,试验数据为环境安全性评价及生态修复提供理论参考。
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