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本文以甲基萘(MN)/甲醇(ME)为原料，采用分子筛为催化剂，通过烷基化一步法合成2,6-DMN。考察了ZSM-5与β两类分子筛催化剂对MN转化率和2,6-DMN选择性的影响，结果显示HZSM-5(38)是较为合适的2,6-DMN合成催化剂；研究了不同反应条件对HZSM-5(38)催化性能的影响，得到较适宜的反应条件为：反应温度420℃，反应压力5MPa，重量空速(以MN计)2h-1，载气流量30ml/min，MN/ME/TMB摩尔比1：0.6：3；考察了超临界条件下对2,6-DMN合成催化剂的性能的影响，结果表明在6MPa反应压力和420℃反应温度条件下，分子筛催化剂的烷基化活性得到明显提高，HZSM-5(38)催化剂的MN转化率可达32.51％，而Hβ催化剂的MN转化率最高可达82.90％。与较低压下相比，催化剂也稳定性更好；采用强酸结合水蒸气脱铝的方法处理HZSM-5(38)后，催化剂对2，6-DMN的选择性较脱铝前，有了显著提高，反应180min后，选择性能达到29.30％，说明脱铝后的催化剂可抑制反应物的异构化反应和歧化反应；使用ASPEN模拟软件模拟分离烷基化产物，MN回收率可达99.9％，溶剂均三甲苯(TMB)回收率为100％，分离效果良好。模拟分析为精馏工艺提供了设计与操作参数。