为了实现低维材料的可控制备，满足不同应用需求，本论文利用碳热还原氮化、溶胶凝胶法分别设计和制备了两类材料:1）形貌可控的Si-O-N基陶瓷粉体和2）用于超级电容器的硫修饰多孔碳。对于第一类材料，通过引入硬模板/纳米浇注工艺，可控制备了不同形貌的α-Si3N4和Si2N2O陶瓷粉体，并对烧结后陶瓷进行了力学、介电性能测试，探索了各相生成所需条件，优化了制备过程，详细研究了反应生成机理，拓宽了此方法的适用材料范围，为制备其它形貌可控陶瓷粉体提供了理论和实验基础。对于第二类材料，向多孔碳材料中引入硫异质原子，提高了碳材料本身的储能性能，并在性能提高的基础上，深入研究了硫修饰对多孔碳材料导电性、润湿性等物理化学性质的影响，并通过后期气氛处理，进一步优化多孔碳材料的电化学性能，得到了高比电容值、优良循环稳定性和倍率特性的超级电容器用多孔碳材料。本论文获得的主要研究结果如下:　　第一部分——形貌可控Si-O-N陶瓷粉体的制备及机理分析　　1.制备了棒状α-Si3N4陶瓷粉体。利用棒状介孔二氧化硅SBA-15作为硬模板和硅源反应物，通过纳米浇注生成SBA-15/C原位复合物，实验证明利用SBA-15/C作为反应物可降低碳热还原氮化制备α-Si3N4粉体所需反应温度，降幅达70℃以上，α-Si3N4粉体能够较好地复制SBA-15的棒状形貌，实现α-Si3N4陶瓷粉体的形貌可控制备。与此同时，利用所制备的棒状α-Si3N4通过SPS烧结制备得到的增韧型α-Si3N4基陶瓷，由于棒状α-Si3N4延长裂纹路径的作用，此陶瓷具有与β-Si3N4陶瓷相当的断裂韧性(4.9MPa·m1/2)。值得注意的是:随着棒状α-Si3N4陶瓷粉体添加量的增加，α-Si3N4基陶瓷在150 kHz到20 MHz的测试频率内，介电损耗出现明显下降。　　2.制备了不同形貌的Si2N2O陶瓷粉体。利用介孔二氧化硅球与SBA-15作为硬模板和反应物，添加Y2O3，通过纳米浇注和碳热还原氮化制备了球形和棒状的Si2N2O陶瓷粉体。研究发现:仅改变温度无法制得Si2N2O纯相，而Y2O3的添加是形成Si2N2O不可或缺的关键。同时还发现，Lu2O3与Y2O3在促进Si2N2O相形成方面具有相似的作用，但TiO2的添加没有任何作用。实验表明，通常选择的氧化物助剂只要满足其与二氧化硅的热力学平衡相图在1300℃下能够形成低熔点化合物，即可促进Si2N2O相的形成。此发现对于其它陶瓷粉体的形貌可控制备提供了理论基础和实验根据。　　第二部分——超级电容器用含硫多孔碳的制备和性能研究　　1、采用三嵌段共聚物F127辅助含硫前驱体2-噻吩甲醛与间苯二酚发生溶胶凝胶过程，通过冷冻干燥及热裂解制备了含硫多孔碳。在EDLC(Electrical double layer)储能机制的基础上，硫的加入能为TEATFB/PC-DMC(Tetraethylammonium Tetrafluoroborate/propylenecarbonate-dimethylcarbonate)有机体系的多孔碳材料引入新的储能机制——赝电容。除此之外，硫通过与不完美碳原子的反应可提高碳材料的石墨化程度，从而提高材料整体的导电性能;硫原子的存在有助于增加碳的极性，从而提高碳材料对极性有机电解液TEATFB/PC-DMC的润湿性能。实验发现随着热裂解温度的升高，含硫多孔碳材料的总比表面积、介孔孔体积及孔径明显增加;增加三嵌段共聚物F127的用量，对样品中介孔的孔体积，介孔孔径的增大均具有积极作用。　　2、通过后续空气活化处理，制备得到不同活化时间(0 h，1.5 h，3.0 h)的含硫多孔碳，对比研究了该系列样品的物理化学特性。研究发现:活化1.5 h的含硫多孔碳具有最高的比电容值(120.4 F/g)及优良的倍率特性，将是一种具有可实用化价值的超级电容器电极材料。此外，提出了空气气氛下硫诱导石墨化的概念，并用实验证实了SOx气体逸出含量对多孔碳石墨化程度的决定性作用。而空气活化过程可提高多孔碳比表面积达1300-1500 m2/g，并有利于介孔含量的进一步增大。