益气软坚颗粒剂是由黄芪、白术等五味中药组成的复方制剂，为龙华医院院内制剂，临床上用于治疗恶性肿瘤的复发及各种癌症，疗效明确且具有长期的临床基础。本文对其进行制剂工艺和质量标准研究，建立制剂和药材的高效液相色谱指纹谱，对其中的药味进行鉴别，探索更合理、更全面的质量控制方法，使其朝着符合中药现代化、标准化的方向发展，为申报新药打下基础，更好地发挥社会效益和经济效益。 本文分三个部分： 第一部分对益气软坚颗粒剂按新药标准进行制剂工艺研究。采用正交实验法，选择加水量、提取次数和提取时间为考察因素，以黄芪甲苷浸出量及固形物得率为评价指标，确定了合理的提取工艺；选择水提液相对密度和含醇量为考察因素，以黄芪甲苷浸出量和固形物得率为评价指标，建立了较科学的浓缩醇沉工艺；考察了有效成分黄芪总皂苷在醇沉过程中的保留率；优化了干燥工艺；选择了适当的辅料并确定了成型工艺。实验结果表明本制剂工艺稳定、合理。 第二部分对益气软坚颗粒剂按新药标准进行质量标准研究。建立了其制剂中多数药味的TLC鉴别方法；利用HPLC-ELSD技术测定了制剂中的黄芪甲苷的含量，并进行了系统的方法学考察。实验结果表明本质量标准科学易行。 第三部分利用HPLC-DAD和梯度洗脱技术获得大量的色谱峰信息，由众多色谱峰的相对保留值α组成各样品的HPLC相对保留值指纹谱，建立药材和制剂的高效液相色谱指纹谱，通过比较可找出药材在制剂中的特征色谱峰群，为复方制剂中药味的鉴定提供一个切实可行的思路。本研究充分利用了DAD检测技术的多波长检测功能，实现了一次进样，可同时选择不同波长对制剂中的多个药味进行分析，进而获取尽可能多的信息，为复方中的药味鉴定提供了一种新的方法和思路。