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离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)是基于气体中不同离子在电场中迁移速度的差异来对化学物质进行表征的一项分析技术。使用离子迁移率谱对物质进行检测时,需要先用电离源将待测物转化为气相离子,解吸附电喷雾电离(Desorption Electrospray Ionization,DESI)是一种无须预处理,可实现对固态物质直接电离的技术,在质谱分析中已得到广泛应用。将DESI与IMS联用对物质进行检测,可充分发挥IMS快速、灵敏的优点。本文使用封闭式DESI-IMS实现了对大白菜表面马拉硫磷的快速直接检测。 设计并搭建了封闭式解吸附电喷雾电离离子迁移率谱检测系统,合理布置DESI封闭腔的结构,通过将漂移管的去溶剂化区延长,并在基底部分增加辅助电极,解决带电液滴及离子传输困难的问题,实现封闭式DESI-IMS系统的正常工作,得到马拉硫磷样品的谱图,计算其约化迁移率为1.08cm2/V·s。 以洁净玻璃基底上的马拉硫磷为检测对象,对电喷针至基底距离、鞘气气压、辅助电极电位和漂移管温度等系统参数进行优化,提升了DESI解吸附效率、离化效率、离子传输效率和去溶剂化效率,使系统得到了可重复的较强离子峰信号。 对玻璃基底上不同浓度马拉硫磷进行检测,得到浓度响应曲线,根据三倍信噪比计算出检测限为0.47ng。对实际蔬果表面的马拉硫磷残留检测进行了探索实验,以大白菜为代表,使用封闭式DESI-IMS实现其表面加标马拉硫磷的直接理快速检测,根据三倍信噪比计算出检测限为8.2ng。