新型中空分子印迹固相萃取技术在样品分析中的应用

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:simwwx
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分子印迹材料具有选择性好、稳定性强、可重复利用以及吸附容量大等优点,但是模板渗漏、吸附位点包埋过深、传质速率慢等缺点,限制了其在分析中的应用。为了解决分子印迹的应用局限问题,一些新型的分子印迹材料相继发展起来。本文旨在制备一系列的新型中空分子印迹材料,并对其在复杂样品中快速检测顺式二醇类物质的应用作进一步的研究和探索。研究内容主要由以下两部分组成:  1、制备一种基于多孔硅基微球的硼亲和中空分子印迹聚合物(h-MIPs),并将其应用于中药注射液中四种核苷类物质的选择性富集,然后进行HPLC检测。实验研究了h-MIPs的合成机理。在MIPs最外层聚合物壳上键合3-氨基苯硼酸(APBA),从而引入大量的硼酸基团,这对提高核苷的富集效率具有重要意义。此外,h-MIPs的中空结构使h-MIPs的内外表面上具有更多的结合位点,这有利于从聚合物中移除模板分子,并将目标分子重新键合到聚合物上。在最优化条件下,得到四种核苷类物质的检出限在0.011-0.033μg/mL范围内。在不同的加标水平下,得到四种核苷类物质(胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷)的回收率在63.8%-108.9%之间。该方法已成功应用在五种实际中药注射样品中四种核苷类物质的测定。硼亲和h-MIPs为核苷类物质选择性富集提供了一个重要的分析平台。  2、制备一种基于聚苯乙烯基的硼亲和的中空分子印迹聚合物(h-MIPs)用于选择性检测糖苷类物质。以D-葡萄糖作为虚拟模板,APBA作为硼亲和单体,利用无皂乳液法合成聚苯乙烯(PS),并将其作为可去除的核,然后通过刻蚀PS形成中空结构,使聚合物内表面上的结合位点可被充分利用。吸附研究表明,所得到的h-MIPs可以特异性识别糖苷类物质。h-MIPs被应用于吸附豆制品中糖苷类物质(黄豆苷、黄豆黄苷、芸香叶苷和染料木苷)的固相萃取吸附剂。利用含1%TFA的ACN/H2O(3∶7,v/v)溶液解吸后,并通过HPLC-UV检测糖苷含量,实验得到糖苷类物质的检出限为3.5-10.8ng/mL。
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