片状Fe/ZnO复合材料的制备和光学性能研究

来源 :中国地质大学(武汉) | 被引量 : 0次 | 上传用户:yushion
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本文介绍了掺杂ZnO的制备方法、晶体结构及性能。探讨了利用均匀沉淀法原位掺杂,通过两步合成掺铁ZnO的最优制备条件。通过优化实验条件,在常温、常压下制备出粒径均匀、分散良好的前驱物,然后经过合适温度的热处理得到Fe/ZnO晶体。实验确定了最佳原材料、最佳生长温度和热处理温度等因子:掺杂速度与掺杂剂的表面积正相关,掺杂方式宜采用方式Ⅰ,Fe/ZnO中杂质含量与掺杂时间正相关,掺杂66h时达到最大杂质浓度为0.28%(wt);晶体的生长习性与掺杂剂表面形态有关。   采用体式显微镜、XRD、TG-DSC、FT-IR等手段表征了Fe/ZnO晶体的形貌和结构,并对制备条件进行了分析。结果表明:Fe/ZnO前驱物为正六边形片状晶体,主要成分为Zn(OH)2和ZnCO3·2Zn(OH)2·H20,600℃热处理对宏观形貌基本无影响,但晶片的透明度和平整度下降,该温度下可以去除前驱物中因包夹而带入的挥发性杂质:Zn1_xFexO在x<0.24%时,Fe的掺入未改变ZnO主晶相,仍属于纤锌矿结构。随着掺杂浓度的增大,ZnO的特征衍射角向大角度方向移动,晶格发生畸变,经计算可知晶胞参数a,c均减小,平均粒径先增大后减小,晶体内部处于压应力状态;   采用自行搭建的Zolix光学平台对Fe/ZnO晶体进行了光学特性研究,分析了其发光机理,并初步探讨了材料在光的偏振和磁性传感器方面的应用。透射吸收实验表明,Fe掺杂浓度对ZnO晶体的光学带隙有重要影响,随着掺杂浓度的增大,带边吸收波长发生蓝移,ZnO的光学带隙(Eg)逐渐变大,符合布斯坦.摩斯定律:光致发光实验表明,Zn1_xFexO材料在380nm、428nm、590nm附近有三个宽的发射带,其发光强度对掺杂浓度敏感,特征峰波长均发生红移,我们认为这些变化与掺杂后导致的能带结构变形、样品的晶化质量、晶体内部的缺陷浓度以及Fe-O第二相等因素有关。380nm、428nm、590nm附近的三个发射带分别在x=0,0.24,0.18%时发光强度达到最大;光的偏振实验表明,该法制备的纯ZnO对光不具有偏振特性,而Zn1_xFexP材料的偏振面旋转角度0在35~650间光强IG出现最大值,其中光强IG在掺杂浓度x=0.18%,偏振面旋转角度θ=50°时达到最大;磁敏感实验表明,Zn1_xFexO材料在掺杂浓度x=0.18%时光信号对磁场最敏感。随着磁场强度的增加,特征波长的主峰光强谱发生分裂,分裂后的两个波长的光强特征峰发生红移,光强也基本呈线性变大。
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