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本文利用水热、溶剂热等液相法，在低温下通过改变反应条件制备了不同尺寸和形貌的Bi2S3、CdS和ZnS纳米结构半导体材料，利用XRD、TEM、SAED等测试手段对每一种材料进行了表征和分析。研究了反应条件（所用溶剂、反应温度、保温时间和表面活性剂等）对产物尺寸、形貌、纯度和结晶度的作用和影响。同时探讨了某些形貌的形成机理，以期实现形貌和尺寸的控制。 研究表明提高反应温度，延长保温时间会使产物尺寸明显增加。对于不同的反应起始物，其最佳溶剂也有所不同。对CdS的成棒机理，我们在现有的基础上做了进一步的发展，指出了分别影响长度和直径方向尺寸的主要因素。在ZnS制备中，通过改变反应起始物，我们得到了更加温和的反应条件。