金属有机框架（MOFs）作为一种理想的光催化剂,被广泛的应用于光催化制氢和降解领域,并且都具有较好的性能,但是在光催化产生H₂O₂的领域却鲜有相关报道。所以在本论文中,我们首次探究应用MOFs将H2O作为唯一反应物的光催化制备H₂O₂反应过程。MOFs光催化剂在可见光（λ>400 nm）和没有氧气通入的情况下,表现出优异的光催化产过氧化氢性能。在MOFs有机配体结构中用一些功能基团修饰,通过引入氨基使光吸收边缘可以有效地延长到可见光区域,拓宽相应MOFs光谱响应范围进而增强对光的吸收效率,有利于光生电子激发,降低光生电子和空穴的复合率,提高对太阳光的利用效率,增强光催化活性。首先,所选取的NH₂-MIL-68（In）材料具有较适宜的带隙宽度和能带位置,使得无共催化剂的NH₂-MIL-68（In）具有良好的光催化产H₂O₂性能。在实验中发现,加热时间直接影响NH₂-MIL-68（In）的光催化性能,随着加热时间的增加,产H₂O₂性能有着先增加到最高又降低的趋势,进而确定了最佳反应时间,蒸汽热法加热4h的NH₂-MIL-68（In）具备最佳的光催化产生H₂O₂的性能,光催化速率为252.5μmol·g^-1·h^-1。TEM和SEM测试显示NH₂-MIL-68（In）为多晶结构,大大的增加了与反应物的接触面积,这也是NH₂-MIL-68（In）具有良好的光催化活性的原因。利用ESR测试证明了·OH是主要的活性物种,提出了相应的催化机理。其次,通过简单的动态溶剂热的方法合成g-C₃N₄/NH₂-MIL-68（Al）的复合材料。g-C₃N₄可以有效的延长宽带隙半导体NH₂-MIL-68（Al）的可见光范围,g-C₃N₄和NH₂-MIL-68（Al）复合,可以有效的增加可见光的利用率,并且两者之间的协同作用有效的提高了电荷分离效率,较大幅度提高了光催化活性。随着g-C₃N₄量的增多,光催化剂催化水产生H₂O₂的性能逐渐提高,质量比为1:1时,复合物达到了最佳的产过氧化氢性能,分别是g-C₃N₄和NH₂-MIL-68（Al）的6.48倍和6.98倍。利用ESR测试证明了·OH和·O₂^-为主要的活性物种,并提出了可能的双通道的光催化机理。