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在实验室模式下分别采用提取-共沸精馏工艺(简称WER)、水蒸汽蒸馏工艺(简称SD)提取川芎、柴胡、陈皮、广藿香挥发油并进行了挥发油的GC-MS质量分析。提取结果表明,WER下川芎挥发油得率是SD下挥发油得率的2.5倍;WER下柴胡挥发油得率在0.04%~0.07%之间,而采用SD工艺无法制得柴胡挥发油。对于含油量高(>1%)的陈皮与广藿香,WER下陈皮与广藿香挥发油的得率分别是SD的1.2、1.1倍。说明WER工艺适用于挥发油含量低(<1%)、水溶性强的植物或药材的提取。GC-MS分析结果表明,WER与SD工艺下提取的川芎、广藿香和陈皮挥发油的共有组分分别占各自总挥发油的98.8%与98.9%,99.5%与99.0%,96.4%与91.2%,说明两种工艺下提取的挥发油的主要成分差异很小,提取-共沸精馏工艺能够保证和延续水蒸汽蒸馏工艺下挥发油的品质。
在工业模式下采用不同操作条件进行了广藿香挥发油提取,结果表明增加压力有利于提高广藿香挥发油的得率,而且其中主香成分广藿香醇的相对含量也增加;降低压力,广藿香挥发油得率有所降低,但是主香成分广藿香醇的相对含量增加更多,单纯以广藿香醇作为质量指标时,减小压力时得到的挥发油品质要更好。在工业模式下一次精馏得到的柴胡挥发油主要含有长链脂肪酸酸类成分,其中十六烷酸最多(71.25%);二次精馏得到的挥发油则含有更多小分子量的酸类及醛、酮类化合物,其中己酸含量最高(18.01%)。
此外,本文将工业模式提取-共沸精馏装置由电加热改为水蒸汽加热并加大了精馏塔内径、精馏塔与冷凝器之间的连接管内径,提高了设备的给热速率和给热量。改进后装置上三次平行实验提取的川芎挥发油得率为0.44%,较改造前提高了14.0%,且加热时间减少近5h,与实验室模式下川芎挥发油的得率0.50%相比差异显著缩小。说明改造后的设备相对未改造之前提取挥发油的效率显著增加。
针对提取挥发油之后设备的清洗进行了清洁规程的验证,建立了标准操作程序。对设备的清洁验证实验结果表明,本文提出的先水洗再碱洗并采用紫外分光光度在线监测清洗过程的方法是有效、可行的。